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火焰CVD法制备氮掺杂纳米二氧化钛及其光催化和电化学性能研究

摘要

本研究采用火焰化学气相沉积（CVD）法成功制备了氮掺杂纳米二氧化钛（N-TiO?）。通过XRD、TEM、XPS和UV-visDRS等手段对样品的结构、形貌、元素组成及光学性能进行了表征。系统考察了氮源种类、掺杂量、反应温度等制备条件对N-TiO?光催化和电化学性能的影响。光催化性能测试以甲基橙为目标降解物，在可见光照射下评估其降解效率；电化学性能通过循环伏安法、交流阻抗法等进行测试。结果表明，适量氮掺杂能有效拓宽TiO?的光响应范围至可见光区，提高光生载流子的分离效率，从而显著增强其光催化活性。同时，氮掺杂对TiO?的电化学性能也有积极影响，改善了其电子传输能力和电极反应动力学。本研究为氮掺杂纳米二氧化钛在光催化和电化学领域的实际应用提供了理论依据和技术支持。

关键词

火焰CVD法；氮掺杂纳米二氧化钛；光催化性能；电化学性能

一、引言

1.1研究背景与意义

二氧化钛（TiO?）因其化学性质稳定、催化活性高、价格低廉且无毒等优点，在光催化降解有机污染物、光解水制氢、太阳能电池等众多领域展现出巨大的应用潜力。然而，TiO?较宽的禁带宽度（锐钛矿型约为3.2eV，金红石型约为3.0eV）使其只能吸收波长较短的紫外光（λ400nm），而紫外光在太阳光中所占比例仅约为4%-5%，这极大地限制了其对太阳能的有效利用。此外，TiO?光生电子-空穴对复合率高，导致光量子效率较低，进一步阻碍了其实际应用。

为解决上述问题，对TiO?进行改性成为研究热点。其中，非金属元素掺杂是一种有效的改性手段，氮掺杂由于其原子半径与氧原子相近，能较好地进入TiO?晶格，引起晶格畸变和能带结构调整，从而拓宽TiO?的光响应范围至可见光区，并提高光生载流子的分离效率。因此，氮掺杂纳米二氧化钛（N-TiO?）有望成为一种高效的光催化和电化学材料，在环境治理和能源领域发挥重要作用。

火焰化学气相沉积（CVD）法作为一种制备纳米材料的常用方法，具有反应温度高、反应速率快、可连续生产等优点，能够在气相环境中精确控制反应条件，实现对纳米材料的组成、结构和形貌的有效调控。采用火焰CVD法制备N-TiO?，有望获得性能优异的氮掺杂纳米二氧化钛材料。

1.2国内外研究现状

在氮掺杂纳米二氧化钛的制备方面，目前已报道了多种方法，如溶胶-凝胶法、水热法、物理气相沉积法、化学气相沉积法等。溶胶-凝胶法操作相对简单，但制备过程较为繁琐，且难以精确控制氮掺杂量和掺杂均匀性。水热法能在相对温和的条件下制备出结晶性良好的纳米颗粒，但设备要求较高，生产效率较低。物理气相沉积法通常需要高真空环境和复杂的设备，成本较高。化学气相沉积法可通过精确控制反应气体的流量、温度等参数，实现对氮掺杂量和材料结构的精确调控，且能制备出高质量的薄膜和纳米颗粒，其中火焰CVD法作为化学气相沉积法的一种，具有独特的优势，近年来受到越来越多的关注。

在光催化性能研究方面，众多研究表明氮掺杂能够有效拓宽TiO?的光响应范围，提高其在可见光下的光催化活性。例如，有研究通过水热法制备了N-TiO?，发现其对甲基橙的降解率在可见光照射下明显高于未掺杂的TiO?。但不同制备方法和工艺条件下得到的N-TiO?光催化性能差异较大，其光催化活性的提高机制仍有待进一步深入研究。

在电化学性能研究方面，氮掺杂对TiO?电化学性能的影响也逐渐成为研究热点。一些研究发现氮掺杂可以改善TiO?的电子传输性能，降低电极反应电阻，提高其在电化学储能和电催化等领域的应用潜力。然而，目前关于氮掺杂对TiO?电化学性能影响的研究还相对较少，且研究结果存在一定的分歧，需要进一步系统地研究。

综上所述，尽管氮掺杂纳米二氧化钛的研究取得了一定进展，但在采用火焰CVD法制备高性能N-TiO?及其光催化和电化学性能的深入研究方面仍存在不足，本研究旨在填补这一研究空白。

二、实验部分

2.1实验原料与仪器

2.1.1实验原料

钛酸丁酯（C??H??O?Ti，分析纯），购自[具体供应商名称1]，作为钛源；无水乙醇（C?H?OH，分析纯），购自[具体供应商名称2]，用于稀释钛酸丁酯和作为溶剂；硝酸（HNO?，65%-68%，分析纯），购自[具体供应商名称3]，用于调节溶液pH值；尿素（CO(NH?)?，分析纯），购自[具体供应商名称4]，作为氮源；去离子水，自制。

2.1.2实验仪器

火焰CVD装置，自制，主要包括气源系统、喷雾系统、反应炉和收集系统等部分；X射线衍射仪（XRD，型号[具体型号1]），购自[具体仪器公司1]，用于分析样品的晶体结构