CN116655479A-一种新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法-公开.docx

116655479ACN(19)国家知识产权局

116655479A

CN

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN116655479A(43)申请公布日2023.08.29

(21)申请号202310656646.4

(22)申请日2023.06.05

(71)申请人河南省精细化工研究院有限公司

地址450000河南省郑州市惠济区文化北

路668号龙城广场3号楼21层

(72)发明人朱志方王建辉王思齐

(74)专利代理机构郑州浩翔专利代理事务所

(特殊普通合伙)41149

专利代理师牛雪姣

(51)Int.Cl.

CO7C

213/06(2006.01)

C07C

219/06(2006.01)

CO7C

213/08(2006.01)

CO7C

51/41(2006.01)

C07C59/265(2006.01)

权利要求书1页说明书4页

(54)发明名称

一种新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯

柠檬酸盐的合成方法

(57)摘要

本发明公开了一种新型肥料增效剂辛酸二

乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，将甲苯、辛

酸及二乙氨基乙醇加入到反应釜中，无需催化剂

存在的情况下，先升温至110℃~120℃反应1~

1.5小时，然后再升温至146℃~155℃剧烈回流

除水0.5～1小时，蒸除甲苯得到油状物；待反应

釜温降至30℃以下时，向反应釜加入无水乙醇，

均匀搅拌下分批加入一水柠檬酸后升温至60~

78℃至完全溶解，蒸除部分乙醇，将剩余溶液放

入容器中，随着温度降低可见产物以结晶形式出

现，过滤即得辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐。本

发明原料易得，操作简单，反应时间短，产品收率

达88%～95%,产品含量97%～99%,溶剂可回

收套用，适合工业化生产应用。

1/1页CN116655479A权利要求

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CN116655479A

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1.一种新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)将辛酸、二乙氨基乙醇及甲苯加入到装有分水器的反应釜中，先升温至110～120℃反应1～1.5小时，然后再升温至146～155℃剧烈回流除水0.5～1小时，此时分水器中有大量水聚集，当水量达到理论量80%时即开始蒸除甲苯得到油状物；

(2)待反应釜温降至30℃以下时，向反应釜加入无水乙醇，均匀搅拌下分批加入一水柠檬酸后升温至60～78℃至完全溶解，蒸除部分乙醇；

(3)将步骤(2)中蒸除部分乙醇后剩余的溶液放入容器中，随着温度降低可见产物以结晶形式出现，过滤，即得辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐。

2.根据权利要求1所述的新型肥料增效剂新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述辛酸和二乙氨基乙醇为等摩尔量。

3.根据权利要求1所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述甲苯与辛酸重量比为0.5～0.69:1。

4.根据权利要求3所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述甲苯与辛酸重量比为0.66:1。

5.根据权利要求1所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述乙醇与辛酸的重量比为0.7～0.8:1。

6.根据权利要求1所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述一水柠檬酸与辛酸摩尔比为1～1.4:1。

7.根据权利要求6所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述一水柠檬酸与辛酸摩尔比为1.2:1。

8.根据权利要求1所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中先蒸出的乙醇量为总量的0.4～0.7。

9.根据权利要求1所述的新型肥料增效剂辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将辛酸、二乙氨基乙醇及甲苯加入到装有分水器的反应釜中，先升温至110℃反应1.5小时，然后再升温至150℃剧烈回流除水0.5小时，此时分水器中有大量水聚集，当水量达到理论量80%时即开始蒸除甲苯得到油状物；所述辛酸和二乙氨基乙醇为等摩尔量；所述甲苯与辛酸重量比为0.66:1。

(2)待反应釜温降至30℃以下时，向反应釜加入无水乙醇，均匀搅拌下分批加入一水柠檬酸后升温至78℃至完全溶解，蒸除部分乙醇；所述乙醇与辛酸的重量比为0.7:1;所述一水柠檬酸与辛酸摩尔比为1.2:1;所述先蒸出的乙醇量为总量的0.7。

(3)将步骤(2)中蒸除部分乙醇后剩余的溶液放入容器中，随着温度降低可见产物以结晶形式出现，过滤，即得辛酸二乙氨基乙醇酯柠檬酸盐。

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