GB／T3392-2024工业用丙烯中烃类杂质的测定气相色谱法.pptxVIP

标准概述本标准规定了工业用丙烯中烃类杂质的测定方法,采用气相色谱法。该方法适用于含有烃类杂质的工业级丙烯,可以定量测定不同组分的含量。标准涵盖了样品采集、预处理、色谱分析等全过程要求。ZPbyZhiruiPu

标准适用范围本标准规定了工业用丙烯中烃类杂质的测定方法。适用于含量在10mg/kg至1000mg/kg范围内的烃类杂质检测，能有效测定常见的烃类化合物，如乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、乙烯、丙烯等。该方法具有较高的灵敏度和良好的重复性，可广泛应用于丙烯生产企业和检验检测机构。

术语和定义丙烯有机化合物的一种不饱和烃类,化学式为CH2=CH2。在工业上广泛用作化工原料和燃料。杂质伴随在丙烯中的其他化合物成分,如烃类、醇类等。这些杂质的含量会对丙烯的质量和性能产生影响。气相色谱法一种根据化合物在固定相和流动相中的分配系数差异,实现分离和检测的分析技术。定量分析通过测量分析物在色谱图上的峰面积或峰高,与标准样品进行对比,从而确定分析物的含量。

试剂和材料开展本测试方法需要使用以下试剂和材料：色谱纯级丙烷、丙烯、异丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷等烃类标准物质色谱纯级氦气、氢气无水柱塞取样器或同等设备微量进样器或微量注射器

仪器和设备气相色谱仪用于分离和检测丙烯中烃类杂质的主要仪器设备。可配置多种探测器,如FID、TCD等,满足不同分析需求。分析天平用于精准称量样品和溶液的电子天平,确保质量数据的准确性。建议使用0.1mg以下的感量。常用玻璃仪器包括烧杯、容量瓶、移液管等,用于溶液制备和样品处理。确保清洁干燥,避免污染。

样品采集和处理1采样从生产线或储罐中采集代表性样品2预处理移除水分和颗粒杂质3保存在低温下密封保存样品为了获得准确的测试结果,需要采集具有代表性的样品。样品采集后应进行预处理,去除水分和颗粒杂质。处理后的样品应在低温下密封保存,避免样品组分发生变化。

色谱条件1色谱柱使用非极性毛细管柱或化学键合柱，柱长50m，内径0.32mm，膜厚0.5μm。2载气使用高纯氮气或高纯氦气作为载气，流速1.0mL/min。3进样方式采用不分流进样方式，进样体积1μL。4柱温程序柱温初始温度40°C，以10°C/min的升温速率升至200°C，保持5min。

标准溶液的配制原料准备准备高纯度的标准物质和适量的溶剂，如色谱级正己烷。配制标准母液称取一定质量的标准物质，溶解于溶剂中，制备不同浓度的标准母液。稀释标准工作液取适量标准母液，用溶剂稀释至所需浓度的标准工作液。

校准曲线的绘制11.配置标准溶液按照标准中规定的浓度区间,配制一系列不同浓度的标准溶液。22.测定标准溶液使用仪器测定每个标准溶液的色谱峰面积或峰高。33.绘制校准曲线以标准溶液浓度为横坐标,峰面积或峰高为纵坐标,绘制校准曲线。44.评价校准曲线检查校准曲线的线性度,并确定相关系数。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的定量关系,为后续样品的定量分析提供基础。需严格按照标准要求进行操作,确保校准曲线的线性和相关性符合要求。

样品的测定1样品注入使用微量注射器将一定体积的样品注入气相色谱仪的进样口。对于液体样品，采用液体进样方式，固体或气体样品可采用气体进样方式。2色谱分离在优化的色谱条件下，样品在毛细管柱中发生分离。各组分在不同的保留时间内从柱子流出。3检测分析采用适当的检测器(如FID或TCD)检测各组分的浓度。检测器的检测信号被记录,得到色谱图。

计算方法根据校准曲线计算使用样品色谱峰面积对应的浓度值，根据已绘制的校准曲线计算样品中烃类杂质的浓度。以内标法计算添加已知浓度的内标物质，根据样品和内标物质的峰面积比及浓度比计算出样品中烃类杂质的浓度。转换为质量分数计算将计算所得的浓度值转换为质量分数，以符合标准要求的表述形式。

结果表述使用标准单位测试结果以标准单位表述，如mg/L、μg/L等，确保可读性和比对性。提供数值结果给出具体的数值结果，不仅仅说明是否符合标准要求。说明检出状况对于未检出的指标,应说明低于检出限的具体数值。包括不确定度结果中应包括测量不确定度,反映了测量结果的可靠性。

精密度标准规定了评估丙烯中烃类杂质测定方法精密度的要求。精密度主要包括重复性和再现性两个指标。标准中提供了具体的试验方法和评估标准,确保测试结果具有较高的精确性和可靠性。对于重复性试验,标准要求在相同实验条件下,同一操作员连续测定同一样品多次,得到的分析结果差异应符合规定的临界值。而对于再现性试验,则要求在不同实验条件下,不同实验室对同一样品进行测试,结果差异也应在标准范围内。精密度试验的成功完成,有助于确保丙烯中烃类杂质测定方法的可靠性和重复性,为分析结果提供有力的质量保证。

准确度准确度评估是验证测试方法能否准确反映待测样品中目