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多孔钨的制备方法

吴海骏;张学斌;刘佳;冀翼;朱雅君;曹星星;凤仪

【摘要】多孔钨由于其具有高熔点、低密度、低热膨胀系数和高强度的特点,在航空航天、电力电子及冶金工业等领域有广泛的应用,近年来受到国内外学者们的研究.本文介绍了多孔钨目前已有的几种制备方法、制备原理以及各自的性能,最后对这几种方法的优缺点进行了比较.

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2013(041)008

【总页数】4页(P1-3,9)

【关键词】多孔钨;制备方法;原理;性能;比较

【作者】吴海骏;张学斌;刘佳;冀翼;朱雅君;曹星星;凤仪

【作者单位】合肥工业大学,安徽合肥230009

【正文语种】中文

【中图分类】TG1

多孔金属用途广泛［1－2］。钨的熔点可达3420℃［3］，是元素周期表的所有金属中最难熔的一种。此外，金属钨还不被液汞等所浸润，而且耐其腐蚀。因此，金属钨材料非常适合应用于多孔陶瓷因脆性而不能胜任的高温场合以及其它一些特殊要求的场合，其多孔体或作为多孔基体制作的各种元器件在航空航天、电力电子及冶金工业等领域均有广泛的应用［4－6］，如用于高电流密度的多孔阴极，离子发动机中充入电子发射材料的发射体，汞离子火箭发动机中汞汽液分离的汽化器，射线束靶材，高温流体过滤器等，因此，多孔钨的研究越来越受到国内外研究者的重视［7－9］。本文介绍了用传统烧结法、反应烧结法以及有机基体浸浆干燥烧结法制备多孔钨的过程以及制得多孔钨的性能，并对他们进行了比较。

1.1实验方法

采用甘油的酒精溶液作为粘结剂，配比为酒精∶甘油=1∶1.5，加入量为每千克钨粉4mL。润滑剂用硬脂酸，加入量为钨粉重量的0.5%。将得到的混合料在不同的压力下成形，将压坯预烧后并在不同温度下进行烧结得到最终样品。

1.2实验结果及讨论

1传统烧结法［10］

将312μm钨粉在成形压力215T/cm2、烧结时间2h、不同烧结温度下得到的制品进行性能测试，其实验数据见表1;将312μm钨粉和716μm钨粉在烧结温度1900℃、烧结时间2h、成形压力210T/cm2下得到的制品进行性能测试，其实验数据见表2;将7.6μm钨粉在烧结温度1900℃、烧结时间2h、不同成形压力下得到的制品进行性能测试，其实验数据见表3。

表1不同烧结温度下制品的总孔隙度、开孔率和抗弯强度［10］?

表2不同粉末粒度下制品的总孔隙度、开孔率和抗弯强度［10］?

表3不同成形压力下制品的总孔隙度、开孔率和抗弯强度［10］?

从实验数据可以看出，在其它工艺条件相同的情况下，随着烧结温度的升高，总孔隙度和开孔率逐渐减少，抗弯强度逐渐增加。因为压坯的烧结过程主要是原子的扩散和蠕变引起的［11］，扩散和蠕变的速度实质上取决于晶体结构的缺陷浓度。烧结温度愈高，缺陷浓度愈高，粉末的活性愈大，烧结时密度变化愈激烈。

从表2和表3中可以看出，随着粉末粒度的增大，总孔隙度和开孔率逐渐减少，抗弯强度逐渐降低。随着成形压力的增加，压坯中粉末之间的接触面和粉末之间的接触点都增加，颗粒之间原子的扩散更容易，有利于烧结时烧结颈的长大，因而使总孔隙度和开孔率减少，同时由于颗粒的粘结强度增大而使抗弯强度增加。

2反应烧结法［12］

2.1实验方法

实验采用平均粒度8μm和18.4μm的钨粉和平均粒度为6μm的铝粉制作多孔钨毛坯。先将钨粉在200～500℃下于空气中氧化，然后将氧化的粉末与铝(ω≤1%)混合后球磨20min，让铝粉涂覆于氧化钨表面。分别采用模压和等静压(压力大于275MPa)成型。压坯在分解氨或纯氢气氛中烧结，先以10K/min的速度升温至550℃保温15min，再以20K/min的速度升温至1150℃烧结1h，最后在氢气氛中随炉冷却。根据试样的尺寸和质量测得样品烧结前后的相对密度分别为60%和80%。

2.2实验结果

图1和图2为常规烧结和反应烧结的多孔钨硬度剖面以及扫描电子显微照片，从中可以看出，常规烧结方法生产的多孔钨密度分布不均匀，试样周边与中心密度相差很大。而反应烧结样品密度分布十分均匀，试样横截面上周边和中心区显微硬度相同，说明试样内外孔隙度相同。

反应烧结过程的热能提供由两部分组成:还原反应放出的大量内热和炉子加热的外热。钨粉颗粒连结主要依靠铝热反应释放的内热。WO3与铝反应放热使温度高达4000℃以上，这表明这一反应是高温自蔓燃合成过程，一旦点火反应立即蔓燃直至反应完成为止。

热分析表明，在约800℃有一个吸热的相变发生，相变的温度波动约在100℃。相变可能是WO3的升华并伴随还原成低价氧化物和氧向系统外的固态扩散。这一吸热降相变低了系统的放热能力。先前有研究表明［13］，WO3的氢还原依靠固态扩散和化学蒸发迁移两种反应机制，但由于所有相变都