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药用炭检验标准操作程序

文件目录：

TOC\o1-1\h\z\u207351.目的 2

53032.适用范围 2

65033.职责 2

183064.定义 2

178245.主要内容 2

151406.派生记录 5

121427.相关文件 5

99208.附件 6

31119.修订历史 6

1.目的

为规范和指导药用炭的检验操作步骤及技术要求。确保实验结果的准确性，特制订本规程。

2.适用范围

本程序适用于进厂药用炭的检验。

3.职责

质量控制室人员：负责该程序的起草

质量控制室主任：负责该程序的审核

质量总监：负责该程序的批准

4.定义

不适用

5.主要内容

5.1引用标准

《药用炭内控质量标准》

5.2品名

药用炭

Yaoyongtan

MedicinalCharcoal

5.3性状

本品为黑色粉末；无臭，无味；无砂性。

5.4鉴别

取本品0.1g，置耐热玻璃管中，在缓缓通入压缩空气的同时，在放置样品的玻璃管处，用酒精灯加热灼烧（注意不应产生明火），产生的气体通入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。

5.5检查

5.5.1酸碱度

取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液使成50ml；滤液应澄清，遇石蕊试纸应显中性反应。

5.5.2氯化物

取酸碱度项下的滤液10ml，加水稀释成200ml，摇匀；分取20ml，参见《氯化物检查法标准操作规程》，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

5.5.3硫酸盐

取酸碱度项下剩余的滤液20ml，参见《硫酸盐检查法标准操作规程》，依法检查，与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

5.5.4未炭化物

取本品0.25g，加氢氧化钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.3ml，比色用重铬酸钾液0.2ml，水9.5ml混合制成）比较，不得更深。

5.5.5酸中溶解物

取本品1.0g，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用热水10ml洗净，合并滤液与洗液，加硫酸1ml，蒸干后，炽灼至恒重，遗留残渣不得过10mg。

5.5.6干燥失重

取本品，在120℃干燥至恒重，参见《干燥失重测定法标准操作规程》，依法检查，减失重量不得过10.0％。

5.5.7炽灼残渣

取本品约0.50g，加乙醇2~3滴湿润后，参见《炽灼残渣检查法标准操作规程》，依法检查，遗留残渣不得过3.0%。

5.5.8铁盐

取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取5ml，置50ml纳氏比色管中，参见《铁盐检查法标准操作规程》，依法检查，与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.05%）。

5.5.9锌盐

取本品1.0g，加水25ml，煮沸5分钟，放冷，滤过，用热水30ml分次洗涤残渣，合并滤液与洗液，加水适量使成100ml，摇匀；精密量取10ml，置50ml纳氏比色管中，加抗坏血酸0.5g，加盐酸溶液（1→2）4ml与亚铁氰化钾试液3ml，加水稀释至刻度，摇匀，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于10ug的Zn]2ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

5.5.10重金属

取本品1.0g，加稀盐酸10ml与溴试液5ml，煮沸5分钟，滤过，滤渣用沸水35ml洗涤，合并滤液与洗液，加水适量使成50ml，摇匀；分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，加抗坏血酸0.5g溶解后，参见《重金属检查法标准操作规程》第一法，依法检查，5分钟时比色，含重金属不得过百万分之三十。

5.5.11吸着力

1）取干燥至恒重的本品1.0g，加0.12%硫酸奎宁溶液100ml，在室温不低于20℃下，

用力振摇5分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与碘化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。

2）精密量取0.1%亚甲蓝溶液各50ml，分别置两个100ml具塞量筒中，一筒中加干燥至恒重的本品0.25g，密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5分钟，将两筒中的溶液分

别用干燥的中速滤纸滤过，精