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原子光谱样品处理技术

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目录

01

样品采集规范

02

样品制备技术

03

样品净化处理

04

仪器适配优化

05

质量控制体系

06

数据处理与安全

01

样品采集规范

代表性采样原则

多点采样与混合均质化

针对非均质样品（如土壤、矿石等），需在不同位置采集多个子样品，通过研磨、过筛、混匀等步骤消除局部成分差异，确保最终分析样品的代表性。

避免污染与交叉干扰

采样工具需根据样品性质选择惰性材质（如聚四氟乙烯、石英），并严格清洗以避免痕量元素污染；生物样品需快速分离目标组织以减少代谢干扰。

采样量科学计算

依据检测限、样品密度及前处理损耗，确定最小采样量，例如高盐溶液需预留稀释体积，固体样品需满足多次重复测试需求。

保存条件控制标准

温度与光照控制

易挥发组分（如汞、有机金属化合物）需立即冷冻至-80℃并避光保存；光敏性样品（如含碘化合物）应使用棕色玻璃容器密封。

化学稳定剂添加

水样中痕量金属需酸化至pH2（硝酸优盐酸），抑制吸附或沉淀；生物样品可添加酶抑制剂（如叠氮化钠）防止降解。

容器材质选择

高纯石英或PTFE容器适用于超痕量分析，避免钠钙玻璃导致的硅、硼污染；气态样品需采用内壁钝化钢瓶存储。

运输与存储要求

全程冷链物流

对温度敏感样品需使用干冰或液氮罐运输，实时监控温度波动，确保冷链不断链；运输记录需包含温湿度、震动等参数。

分级存储管理

实验室接收后按挥发性、毒性等分级存放，挥发性有机物需置于-20℃专用通风柜，放射性样品单独铅屏蔽存储。

防震与密封设计

粉末样品采用真空铝箔袋防潮，液体样品容器预留10%膨胀空间并加装防漏垫片，防止运输颠簸导致泄漏。

02

样品制备技术

化学消解方法选择

酸消解法

酶解与生物消解

碱熔融法

根据样品基质特性选择硝酸、盐酸、氢氟酸或混合酸体系，通过加热或微波辅助彻底分解有机物和无机物，确保目标元素完全释放。需注意酸纯度、消解温度及时间控制以避免挥发损失或污染。

适用于难溶硅酸盐或氧化物样品，采用碳酸钠、过氧化钠等熔剂高温熔融，转化为可溶性盐类。需严格控制熔融温度和时间，防止坩埚材料污染和目标元素挥发。

针对生物样品（如组织、血液），利用蛋白酶、脂肪酶等选择性分解有机组分，保留元素形态完整性。需优化酶活性、pH值及反应时间以提高消解效率。

物理破碎流程优化

超声波辅助破碎

利用空化效应分散悬浮液或软性组织，适用于纳米材料前处理。需调整超声功率、频率及持续时间以防止局部过热或颗粒团聚。

冷冻研磨法

对热敏感或高弹性样品（如塑料、橡胶）采用液氮冷冻后破碎，保持元素原始形态。需优化冷冻时间与研磨频率以平衡效率与样品完整性。

球磨粉碎技术

通过高能球磨机实现样品均质化，适用于脆性固体材料。需控制研磨介质材质、转速及时间，避免交叉污染和过热导致的元素损失。

稀释与浓缩策略

通过添加与样品基体相似的溶液降低高盐或高浓度样品干扰，确保校准曲线适用性。需精确计算稀释倍数以避免检测限超标或信号抑制。

基体匹配稀释法

固相萃取浓缩

蒸发与氮吹浓缩

针对痕量元素，采用螯合树脂或离子交换柱选择性富集目标物。需优化洗脱剂组成、流速及pH值以提高回收率和去除干扰物。

通过温和加热或惰性气体吹扫减少溶液体积，适用于挥发性较低的元素。需控制温度及气流速度防止目标物氧化或吸附损失。

03

样品净化处理

根据样品颗粒粒径分布特性选择适当孔径的滤膜，确保目标分析物不被截留，同时有效去除悬浮颗粒干扰。常用滤膜材质包括聚四氟乙烯、尼龙和纤维素酯，需考虑化学兼容性。

过滤技术应用

膜过滤选择标准

采用负压驱动可显著提高高粘度样品的过滤效率，需配置防气溶胶污染的密封装置，并定期检查滤膜支撑网的完整性以防止膜破裂。

真空过滤系统优化

对于含大颗粒杂质的复杂基质，建议采用梯度过滤方案，先经粗滤（如玻璃纤维滤纸）去除大颗粒，再通过精细滤膜完成最终净化。

预过滤分级处理

离心分离标准

相对离心力计算规范

严格依据斯托克斯定律计算所需RCF值，考虑颗粒密度差、介质黏度和目标分离效率。高速离心需配套使用认证离心管，防止离心过程中管体破裂。

温度控制要求

对热敏感样品必须使用预冷转子并维持离心舱恒温，尤其蛋白质类样品分离时应保持4℃环境，防止生物活性物质变性。

梯度离心技术要点

密度梯度介质（如蔗糖、碘克沙醇）的配制需精确控制浓度梯度，离心后取样应使用专用穿刺针分层吸取，避免界面扰动。

杂质吸附指南

固相萃取柱活化流程

依次用甲醇、水活化吸附剂（如C18填料），活化溶剂体积应不少于柱床体积的5倍，确保填料充分润湿并去除制备残留。

吸附动力学控制

优化样品过柱流速至0.5-2mL/min，复杂基质需进行pH调节（如酸性化合物在pHpKa时吸附率提升），同时控制柱温在25±2℃。

洗脱溶剂选择原则

洗脱剂强度应