配方混凝土速凝剂
原料配比
原料
配比(质量份)
1#
2#
3#
4#
5#
6#
改性醇胺高分子助磨剂
2-甲基丙烯酸酐
12
12
35
35
35
35
埃洛石纳米管
1
1
3
3
3
3
三乙醇胺
20
20
40
40
40
40
对甲苯磺酸钠
0.5
0.5
1.5
1.5
1.5
1.5
硅烷偶联剂
1
1
3
3
3
3
甲基丙烯酸
5
5
10
10
10
10
过硫酸铵
0.1
0.1
0.5
0.5
0.5
0.5
硅烷偶联剂
KH570
1
1
1
1
1
1
KH560
1
1
—
—
—
—
双(2-羟乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷
—
—
3
3
3
3
增粘剂
表面处理的石棉细粉
石棉细粉
5
5
10
10
10
10
含有15wt%乙醇钠的乙醇溶液
100
100
—
—
—
—
含有30wt%乙醇钠的乙醇溶液
—
—
120
120
120
120
表面处理的石棉细粉
15
15
30
30
30
30
含有0.5wt%硅烷偶联剂KH550的乙醇
30
30
—
—
—
—
含有2.5wt%硅烷偶联剂KH550的乙醇
—
—
50
50
50
50
羧甲基纤维素钠
10
10
15
15
15
15
硫酸铝
35
55
40
50
45
45
硝酸铝
25
40
27
35
30
30
磷酸
5
10
6
9
7
7
氨水
15
25
17
22
20
20
改性醇胺高分子助磨剂
1
5
2
4
3
3
稳定剂
0.5
1.5
0.7
1.2
1
1
氟硅酸镁
5
12
7
10
8
8
增粘剂
1
5
2
4
3
3
水
50
100
70
80
75
75
稳定剂
金属稳定剂
硬脂酸铝
1
—
—
—
1
1
硬脂酸锌
—
1
—
—
—
—
硬脂酸钾
—
—
2
—
—
—
硬脂酸镁
—
—
—
3
—
—
助稳定剂
2-苯基吲哚
1
—
—
—
—
—
吡咯环酮
—
2
—
—
—
—
环氧大豆油
—
—
1
—
—
—
β-氨基巴豆酸甲酯
—
—
—
1
—
—
β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯
—
—
—
—
1
—
制备方法
(1)硝酸铝溶液中滴加氨水成为黏稠状溶胶后置于60~75℃的水浴锅中熟化5~7h,制得氢氧化铝溶胶;
(2)将硫酸铝、氟硅酸镁、水混合搅拌溶解水浴加热,60~80℃水浴加热,搅拌并保温20~30min,加入T1所得氢氧化铝溶胶,升温至80~90℃,搅拌反应30~50min,冷却,加入改性醇胺高分子助磨剂和磷酸,在搅拌调价下加入稳定剂,高速搅拌分散均匀即得所述混凝土速凝剂。搅拌转速为1000~1500r/min
原料配伍
所述的埃洛石纳米管改性醇胺高分子助磨剂由以下方法制备而成:2~甲基丙烯酸酐、埃洛石纳米管和三元醇胺和硅烷偶联剂在催化剂作用下发生酯化反应得到埃洛石纳米管接枝的丙烯酸乙醇胺酯,再和不饱和羧酸在引发剂作用下聚合物得到所述改性醇胺高分子助磨剂。酯化反应的条件是100~120℃下反应1~2h,聚合反应的条件是40~60℃下反应1~3h;
所述三元醇胺选自三乙醇胺,二乙醇单异丙醇胺,三异丙醇胺中的一种或几种混合;所述不饱和羧酸选自甲基丙烯酸、丙烯酸、2,5-二甲基苯乙烯酸、3~甲基苯乙烯酸中的一种或几种混合。
所述催化剂和引发剂没有特别的限定,一般酯化反应的的催化剂和一般自由基聚合的引发剂即可。比如所述催化剂包括但不限于对甲苯磺酸钠、对甲基苯磺酰氯、对甲苯磺酸;所述引发剂选自过氧类,偶氮类,包括但不限于过氧化苯甲酰,偶氮二异丁腈,过硫酸铵。
所述的得到埃洛石纳米管接枝的丙烯酸乙醇胺酯后,是配制为30~50wt%的水溶液,和不饱和酸的30~50wt%水溶液混合后,加入引发剂引发聚合反应。
所述硅烷偶联剂为带有双键的硅烷偶联剂和带有环氧基或羟基的硅烷偶联剂按照质量比为1:(1~3)的复配;
所述带有双键的硅烷偶联剂为KH570,所述带有环氧基或羟基的硅烷偶联剂选自KH560、双(2-羟乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷、三甲基羟基硅烷中的一种或几种混合。
所述改性醇胺高分子助磨剂由以下原料按重量份制备而成:2~甲基丙烯酸酐12~35份、埃洛石纳米管1~3份、三乙醇胺20~40份、对甲苯磺酸钠0.5~1.5份、硅烷偶联剂1~3份、不饱和羧酸5~10份,、引发剂0.1~0.5份。
所述稳定剂为金属稳定剂和助稳定剂按照质量比(1~3):(1~2)的复配;更优选地,所述金属稳定剂选自硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钾、硬脂酸锌中的一种;所述助稳定剂选自β~氨基巴豆酸甲酯、2~苯基吲哚、芴类衍生物、吡咯环酮、环氧大豆油、受阻酚中的一种或者几种混合。
所述的芴类衍生物包括但不限于2,7-二氯芴、9,9-二乙基芴、2,7-二
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