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多晶NiTi合金中应力诱发马氏体相变的原位研究

引言

多晶NiTi合金由于其独特的形状记忆效应和超弹性，在航空航天、生物医学、汽车工业等众多领域展现出了巨大的应用潜力。这些优异性能的根源在于合金内部发生的应力诱发马氏体相变。深入理解这一相变过程对于优化NiTi合金的性能、拓展其应用范围具有至关重要的意义。然而，由于相变过程的复杂性以及微观结构的多样性，准确揭示多晶NiTi合金中应力诱发马氏体相变的机制仍然面临诸多挑战。原位研究技术的发展为解决这一问题提供了有力手段，能够实时观测相变过程中的微观结构演变和力学响应，从而为建立准确的理论模型和性能预测方法奠定基础。

多晶NiTi合金与应力诱发马氏体相变基础

多晶NiTi合金的基本特性

多晶NiTi合金是一种典型的形状记忆合金，其化学成分主要为镍（Ni）和钛（Ti），原子比例接近1:1。合金中存在着两种主要的晶体结构相，即高温相奥氏体（Austenite）和低温相马氏体（Martensite）。奥氏体相具有体心立方（BCC）结构，原子排列较为规整，对称性高；马氏体相则具有单斜（M）或正交（O）结构，是奥氏体在温度降低或受到应力作用时发生相变的产物。在不同的温度和应力条件下，NiTi合金会在奥氏体相和马氏体相之间发生可逆的转变，这一特性赋予了合金独特的功能特性。

从微观结构角度看，多晶NiTi合金由大量尺寸、取向各异的晶粒组成。晶界作为晶粒之间的过渡区域，具有与晶粒内部不同的原子排列和能量状态。这些晶界对合金的力学性能和相变行为有着显著影响。例如，晶界可以阻碍位错运动，从而提高合金的强度；同时，晶界处的原子排列不规则，也可能成为马氏体形核的优先位置。此外，合金中的杂质、第二相粒子等微观缺陷也会在一定程度上改变合金的相变热力学和动力学条件。

应力诱发马氏体相变的原理

应力诱发马氏体相变是指在Md温度（应力诱发马氏体相变的最高温度）以下，对材料施加应力从而促使奥氏体向马氏体转变的过程。当外部应力作用于多晶NiTi合金时，首先会引起晶格的弹性畸变，使得晶体内部储存弹性应变能。随着应力的逐渐增加，当弹性应变能达到一定临界值时，奥氏体相的晶体结构开始发生转变。在相变过程中，原子通过无扩散的协同切变方式进行重排，从奥氏体的体心立方结构转变为马氏体的单斜或正交结构。

这种相变过程具有热弹性特征，即相变的驱动力不仅与应力有关，还与温度密切相关。在一定温度范围内，随着温度的升高，诱发马氏体相变所需的应力增大；反之，降低温度则有利于在较低应力下发生相变。同时，应力诱发马氏体相变具有可逆性。当去除应力后，马氏体相又会逆转变为奥氏体相，这一逆转变过程对应着形状记忆效应或超弹性的恢复。例如，在超弹性应用中，合金在奥氏体状态下受到外力发生较大变形，变形过程中发生应力诱发马氏体相变；当外力去除后，马氏体逆转变为奥氏体，合金恢复到原来的形状，表现出高达6%-8%的可恢复应变。

从晶体学角度分析，马氏体相变过程中存在着特定的晶体学取向关系。以常见的奥氏体向单斜马氏体的转变为例，存在Kurdjumov-Sachs（K-S）取向关系和Nishiyama-Wassermann（N-W）取向关系。这些取向关系决定了马氏体变体在奥氏体基体中的生长方向和位向分布，对合金的宏观力学性能和相变行为产生重要影响。不同取向的马氏体变体在受力时的变形行为和相互作用方式不同，进而影响合金整体的应力-应变响应和相变过程中的微观结构演化。

实验研究方法

样品制备

多晶NiTi合金样品的制备采用真空电弧熔炼法。首先，按照原子比Ni:Ti=50:50精确称取高纯度的镍（Ni）和钛（Ti）金属原料，以确保合金成分的准确性。将原料放入真空电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，在高真空（10-3Pa）环境下进行熔炼。通过多次翻转熔炼，使合金成分均匀化，得到成分均匀的铸锭。

随后，对铸锭进行热加工处理。将铸锭加热至900℃，保温1小时后，在轧机上进行热轧，逐步将铸锭轧制成厚度为2mm的板材。热轧过程不仅可以改善合金的组织结构，还能消除铸造过程中产生的内部缺陷。热轧后的板材再进行冷轧，进一步减小板材厚度至1mm，并通过控制冷轧变形量引入一定的加工硬化。

为了获得不同晶粒尺寸的样品，对冷轧后的板材采用不同的退火工艺。将样品分别在400℃、500℃、600℃和700℃下进行退火处理，保温时间均为1小时，然后随炉冷却。通过控制退火温度，可以调控合金的晶粒长大过程，从而得到具有不同平均晶粒尺寸的多晶NiTi合金样品。利用金相显微镜和扫描电子显微镜（SEM）对样品的微观组织进行观察和分析，测量并统计不同样品的平均晶粒尺寸，结果如表1所示。

不同退火温度下多晶N