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附件6

化妆品中6α-甲基氢化可的松等124种原料的检验方法

Determinationof6α-MethylhydrocortisoneandOther123KindsofIngredientsinCosmetics

1范围

本方法规定了化妆品中6α-甲基氢化可的松等124种原料的高效液相色谱-质谱法，包括

定性筛查方法与定量测定方法。

本方法适用于膏霜乳类、液体（水、油）类、凝胶类、粉剂类、蜡基类化妆品中6α-甲

基氢化可的松等124种原料的定性筛查与定量测定。

本方法所包含的6α-甲基氢化可的松等124种原料的中文名称、英文名称、CAS号等信

息详见附录A。

2方法提要

本方法以乙腈为溶剂提取样品中6α-甲基氢化可的松等124种原料，经高效液相色谱仪

分离，质谱检测器检测，采用保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积

定量，以标准曲线法计算含量。

本方法6α-甲基氢化可的松等124种原料的检出限均为0.006ng，定量下限均为0.03ng。

取样量为0.2g时，检出浓度均为0.1µg/g，最低定量浓度均为0.5µg/g。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1乙腈，色谱纯。

3.2甲酸，色谱纯。

3.3正己烷，色谱纯。

3.4四氢呋喃，色谱纯。

3.50.1%甲酸的乙腈溶液：准确量取0.5mL甲酸（3.2），置于500mL容量瓶中，用乙腈

（3.1）稀释并定容至刻度，摇匀，即得。

3.6标准品：6α-甲基氢化可的松等124种原料的标准品信息详见附录A。

3.7单标标准储备溶液：分别准确称取6α-甲基氢化可的松等124种原料（精确至0.00001

g）10mg至10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并定容至刻度，配制浓度为1mg/mL

的储备液，-20℃冰箱储存。

3.8混合标准储备溶液：分别准确移取6α-甲基氢化可的松等124种原料的储备液（3.7）

各100µL至20mL容量瓶中，用乙腈（3.1）定容至刻度，配制浓度为5µg/mL的混合标准

储备溶液，-20℃冰箱储存。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2分析天平，感0.0001g和0.00001g。

4.3超声波清洗仪，功率100W。

4.4冷冻离心机。

4.5涡旋混合仪。

5测定步骤

5.1筛查用标准溶液的制备

准确移取混合标准储备溶液（3.8）适量，至10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）定容

至刻度，摇匀，配制成浓度分别为10、20、50、80、100ng/mL的标准系列溶液。

5.2基质标准系列溶液的制备

取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品5份，分别加入混合标准储备溶液

（3.8）适量，按样品处理操作步骤（5.3）处理，配制成各待测原料浓度为10、20、50、

80、100ng/mL的系列溶液（浓度范围可根据实际情况进行调整）。

5.3样品处理

5.3.1液体（水）类、膏霜乳类、凝胶类、粉剂类样品

准确称取样品0.2g（精确到0.0001g），置于15mL具塞离心管中，加入约8mL乙腈

（3.1），涡旋30s，使样品与提取溶剂充分混合均匀，超声提取20min，放置至室温，用

乙腈（3.1）定容至10mL，摇匀。以4000r/min转速4℃离心10min，上清液经0.22µm滤

膜过滤，滤液作为待测溶液待测。如果样品中原料含量超过标准曲线范围，可用乙腈（3.1）

适当稀释后进行测定。

5.3.2液体（油）类样品

准确称取样品0.2g（精确到0.0001g），置于15mL具塞离心管中，加入2mL正己烷

（3.3），涡旋分散，加入乙腈（3.1）3mL，涡旋2min，以4000r/min转速4℃离心10

min，吸取下层溶液至15mL具塞离心管中，上层正己烷溶液层中加入乙腈（3.1）3mL，

自“涡旋2min，…”起，重复上述步骤一次，将两次溶液合并，加入乙腈（3.1）定容至

10mL，