含氟两性离子侧链改性有机硅防污涂层的制备及性能.docxVIP

研究报告

PAGE

1-

含氟两性离子侧链改性有机硅防污涂层的制备及性能

一、含氟两性离子侧链改性有机硅的合成方法

1.合成原理及反应条件

(1)含氟两性离子侧链改性有机硅的合成原理基于有机硅材料的独特性质，通过引入含氟两性离子侧链，使其兼具有机硅和含氟化合物的优点。在合成过程中，主要采用硅氢加成反应，即利用硅氢化合物与含氟两性离子化合物在一定条件下发生反应，生成含氟两性离子侧链改性有机硅。该反应通常在催化剂的作用下进行，温度控制在60-100℃，压力为0.1-0.5MPa。例如，在合成含氟两性离子侧链改性有机硅时，常用的硅氢化合物为三甲基氢硅烷，含氟两性离子化合物为氟化丙基三乙氧基硅烷，催化剂为二月桂酸二丁基锡。

(2)在合成含氟两性离子侧链改性有机硅的反应条件中，反应物的配比对最终产物的性能有着重要影响。以三甲基氢硅烷与氟化丙基三乙氧基硅烷为例，其摩尔比为1:1时，可以得到较为理想的含氟两性离子侧链改性有机硅。此外，反应时间、温度和压力也是关键因素。研究表明，当反应时间为4小时，温度为80℃，压力为0.2MPa时，可以得到性能稳定的含氟两性离子侧链改性有机硅。以某公司产品为例，该产品在上述条件下合成的含氟两性离子侧链改性有机硅，其疏水系数可达1.8，表面张力为21.3mN/m，具有良好的防污性能。

(3)为了提高含氟两性离子侧链改性有机硅的合成效率和产物的质量，可以采用微波辅助合成技术。微波辅助合成技术具有反应速度快、能耗低、产率高、环境友好等优点。在微波辅助合成条件下，含氟两性离子侧链改性有机硅的合成时间可以缩短至1小时，产率提高至90%以上。此外，微波辅助合成技术还可以降低反应温度，减少副反应的发生。以某研究所的研究成果为例，采用微波辅助合成技术合成的含氟两性离子侧链改性有机硅，其疏水系数为1.9，表面张力为22.0mN/m，比传统合成方法具有更高的性能。

2.合成步骤及操作要点

(1)合成步骤首先进行硅氢化合物的制备，将三甲基氢硅烷与催化剂二月桂酸二丁基锡混合，在氮气保护下加热至60℃，反应2小时。随后，将氟化丙基三乙氧基硅烷加入反应体系中，继续加热至80℃，反应4小时。在此过程中，需定期取样检测反应液的粘度和折光指数，以监控反应进程。

(2)反应完成后，将反应液冷却至室温，加入适量的去离子水进行水解，以去除未反应的硅氢化合物和催化剂。然后，将水解液转移至离心机中，以3000r/min的转速离心分离30分钟，去除固体杂质。分离后的上层清液即为含氟两性离子侧链改性有机硅。

(3)将上层清液进行减压蒸馏，以去除残留的溶剂和低沸点物质。蒸馏过程中，控制温度在60-70℃，压力为0.1MPa。蒸馏完成后，将得到的含氟两性离子侧链改性有机硅产品在50℃下干燥24小时，以去除残留的水分。最后，将干燥后的产品进行包装，储存于阴凉干燥处。

3.产物纯化与表征

(1)产物纯化是含氟两性离子侧链改性有机硅合成过程中的关键步骤。首先，通过加入去离子水对反应后的溶液进行水解处理，目的是去除未反应的硅氢化合物和催化剂。这一过程需要在搅拌下进行，以促进水解反应的充分进行。水解后的溶液通过过滤去除不溶物，随后采用离心分离技术，以3000r/min的转速离心30分钟，从而获得清澈的上层清液。接着，将上层清液转移至蒸馏装置中，进行减压蒸馏以去除残留的溶剂和其他低沸点物质。整个蒸馏过程在氮气保护下进行，以防止氧化。

(2)在产物纯化之后，对含氟两性离子侧链改性有机硅进行表征分析。首先，使用核磁共振波谱(NMR)对产物的分子结构进行详细分析。通过NMR波谱，可以确定有机硅主链和侧链的结构，以及含氟基团的化学环境。例如，通过比较标准硅氢化合物的NMR峰位置，可以确定三甲基氢硅烷的引入。接着，采用红外光谱(FTIR)分析产物的官能团。在FTIR谱图中，可以观察到特征峰，如Si-O-Si伸缩振动峰（通常在1090-1120cm^-1范围内）和C-F伸缩振动峰（通常在1250-1280cm^-1范围内），这些峰表明了含氟两性离子侧链的存在。最后，利用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对产物的表面形貌进行观察，以评估其微观结构和尺寸。

(3)为了进一步了解产物的性能，还需要进行一系列的物理和化学性质测试。例如，通过接触角测量仪测试产物的疏水性，以评估其防污性能。实验表明，经过优化的含氟两性离子侧链改性有机硅涂层的接触角可以达到140度以上，显示出优异的疏水性。此外，通过耐温测试和耐溶剂测试来评估产物的热稳定性和化学稳定性。结果表明，该改性有机硅在200℃下保持稳定，对多种有机溶剂具有抵抗力，表明其具有很好的化学稳定性。最后，通过热重分析(TGA)研究产物的热分解行为，确定其热稳定温度范围，从而为涂层的实际