演示文稿催化剂性能的评价.pptVIP

即只有在排除了内、外扩散因素影响的前提下，才谈得上评价催化剂的本征活性和研究催化剂的本征动力学。否则，不同的评价数据便难于有较好的可比性。*（三）预实验用流动法测定催化剂的活性，首先必须考虑到气体在反应器中的流动状况和扩散效应，才能得到活性和动力学数据的正确数值。关键问题在于确定最适宜的催化剂粒径和最适宜的气体流速这两项基本数据。第四十六页，共78页。反应管直径dr和催化剂颗粒直径dg之比应为：*流动法测定催化剂活性的原则和方法可将宏观因素对测定活性和对研究动力学的影响减小到最低限度。第四十七页，共78页。*在另一方面，对热效应不很小的反应，当时，给床层的散热带来困难，因为催化剂床层横截面中心与其径向之间的温度差由下式决定：第四十八页，共78页。该温度差与反应速度、热效应和反应器直径的平方成正比，而与有效导热系数成反比。由于有效传热系数随催化剂颗粒减小而下降，所以温度差随颗粒直径减小而增加。当为了消除内扩散对反应的影响而降低粒径时，则又增强了温差升高的因素。另一方面，温度差随反应器直径的增加而迅速升高。第四十九页，共78页。因此，要权衡这几方面的利弊，以确定最适宜的催化剂粒径和反应管的直径。反应管直径、催化剂颗粒大小和层高应有适宜的比例。*根据大量实践经验，一般要求沿反应管横截面能并排安放6-12粒催化剂微粒，催化剂层高度应超过直径2.5-3倍。第五十页，共78页。对于一个选定的反应器，改变待评价催化剂的颗粒大小，测定其反应速度。排除内扩散影响要继续威小颖粒度，直至反应速度不变。若无内扩散控制，其反应速度将保持不变。否则第五十一页，共78页。*例子第五十二页，共78页。安排两个试验，在两个反应器中催化剂的装量不等，在其他相同的条件下，用不同的气流速度进行反应，测定随气流速度变化的转化率。消除外扩散影响必要时应进行空白试验以排除反应器材质对试验的干扰。第五十三页，共78页。V表示催化剂的装填量，F表示气流速度，试验II中催化剂的装填量是试验I的两倍*第五十四页，共78页。三、催化剂的宏观物理性质测定工业催化剂或载体是具有发达孔系和一定内外表面的颗粒集合体。若干晶粒聚集为大小不一的微米级颗粒(Particle)。实际成形催化剂的颗粒或二次*粒子间，堆积形成的孔隙与晶粒内和晶粒间微孔，构成该粒团的孔系结构(图3-5)。若干颗粒又可堆积成球、条、锭片、微球粉体等不同几何外形的颗粒集合体，即粒团(Pelet)。晶粒和颗粒间连接方式、接触点键合力以及接触配位数等则决定了粒团的抗破碎和磨损性能。第五十五页，共78页。*测量粒径1nm以上的粒度分析技术，最简单最原始的是用标推筛进行的筛分法。除筛分外，有光学显微镜、重力沉降-扬析法、沉降光透法及光衍射法等。粒径1nm以下的颗粒，受测量下限的限制，往往造成误差偏大，故上述各种技术或方法不适用，应当用电子显微镜、离子沉降光散射等新方法。3.3.2机械强度测定机械强度是任何工程材料的最基础性质。由于催化剂形状各异，使用条件不同，难于以一种通用指标表征催化剂普遍适用的机械性能，这是固体催化剂材料与金属或高分子材料等不同之处。催化剂的机械强度是固体催化剂一项重要的性能指标。第十四页，共78页。条状、锭片、拉西环等形状催化剂，应测量其轴向(即正压)抗压碎强度和径向(即侧压)抗压碎强度，分别以P(轴)／（N·cm2）和P(径)／（N·cm）表示；球型催化剂以点抗压碎强度P(点)／N表示。单粒抗压碎强度测量要求：①取样有代表性，测量数不少于50粒，一般为80粒，条状催化剂应切为长度3-5mm，以保证平均值重现性≥95％；②本标准已考虑到温度对强度的影响，样品须在400℃下预处理3小时以上，沸石催化剂则需经450-500℃处理(特别样品另定)，放入干燥器冷却至环境温度后立即测定；③匀速施压。*第十五页，共78页。2．堆积抗压碎强度测定堆积压碎强度的评价可提供运转过程中催化剂床层的机械性质变化。测定方法可以通过活塞向堆积催化剂施压，也可以恒压载荷。*美国“ASTMD32委员会”正在试验一种单轴活塞向催化剂床层一端施压(图3-19)的方法，样品经400℃熔烧3h后，以34.5kPa／s负荷施压到试验压力下，恒定60s。数据以固定压强下细粉量或生成一定细粉量需要的压强给出第十六页，共78页。3.3.2.2磨损性能试验流动床催化剂与固定床促化剂有别，其强度主要应考虑磨损强度(表面强度)。至于沸腾床用催化剂，则应同时考虑这两者。催化剂磨损性能的测试，要求模拟其由摩擦造成的磨损。相关的方法也已发展多种，如用旋转磨损筒、用空气喷射粉体催化剂使