水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化.pdfVIP

２０１９年９月中国渔业质量与标准Ｓｅｐ．２０１９

第９卷第５期ＣｈｉｎｅｓｅＦｉｓｈｅｒｙＱｕａｌｉｔｙａｎｄＳｔａｎｄａｒｄｓＶｏｌ９Ｎｏ５

ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．２０９５－１８３３．２０１９．０５．００４

水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法

的优化

李诗言，王鼎南，周凡，柯庆青，贝亦江，吴洪喜，丁雪燕，王扬

（浙江省水产质量检测中心，杭州３１００２３）

摘要：对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的７０％

乙腈水溶液提取，使目标物保持在离子态，之后采用大粒径的阴离子交换（ＭＡＸＬＰ）小柱进行富集，依次用５％氨水

（Ｖ／Ｖ）溶液、甲醇和５０％的甲醇水溶液（含２％甲酸，Ｖ／Ｖ）进行淋洗，最后用５ｍＬ的４％甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓

缩后样品采用Ｃ色谱柱进行分离，以甲醇和５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测负离子模式

１８

扫描，采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好，相关系数ｒ不低于０．９９，方法在不同水

产品基质中的定量限均为０．５ｇ／ｋｇ，基质加标回收率范围为９２．４％～１０２．０％，相对标准偏差为３．２１％～９．１５％。

μ

经验证，本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测，且相比标准方法，减少了前处理所需时

间，同时避免了堵柱情况出现，解决了蟹类样品回收率偏低的问题。［中国渔业质量与标准，２０１９，９（５）：２３－２９］

关键词：高效液相色谱串联质谱法；五氯苯酚；五氯酚钠；水产品；内标法；定量限

中图分类号：Ｓ９４文献标志码：Ａ文章编号：２０９５－１８３３（２０１９）０５－００２３－０７

五氯酚（ｐｅｎｔａｃｈｌｏｒｐｈｅｎｏｌ，ＰＣＰ）是一种氯代酚农要衍生化，前处理操作繁琐；ＬＣ法基质干扰多，定性

药，曾作为高效的除草、杀虫和防腐试剂在世界范围能力不足；ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法特异性强，灵敏度高，且前

内被广泛使用。２０世纪６０年代，为了预防吸血虫处理无需衍生，近年来已广泛应用在生物样品中五氯

病，中国大量使用五氯酚及其钠盐用于消灭钉螺，近酚残留测定。目前ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ分析水产品中五氯

年来渔业养殖过程中也存在着非法使用五氯酚清塘酚及其钠盐残留的标准方法是２０１６年发布的食品安

等情况［１－２］。五氯酚具有强烈的遗传毒性和生理毒［１７］

全国家标准ＧＢ２３２００．９２—２０１６，然而该方法存在

性，且化学性质稳定，已成为重点监控的环境污染物着前处理耗时长，易受复杂基质干扰的问题。为此，

之一，被多个国家禁止使用［３－５］。中华人民共和国农本研究旨在建立水产品中五氯酚及其钠盐的高效液

［６］相色谱串联质谱检测方法，在标准方法的基础上，通

业农村部早在２００２年便发布公告规定所有食品动

物中不得检出五氯酚钠。五氯酚可在水生动物体内过对色谱、质谱条件的优化以及样品前处理参数的改

蓄积，带来的食品安全风险不容忽视，因此近年来水良，提升原方法的抗基质干扰能力，进一步提高方法

产品中五氯酚残留的监控有着加强的趋势。在国家的检测效率。

市场监管总局发布最新的２０１９年食品安全监督抽检

计划［７］中，大