CN108434783A 固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法 （甘肃省商业科技研究所有限公司）.docxVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN108434783A

(43)申请公布日2018.08.24

(21)申请号201810201905.3

(22)申请日2018.03.12

(71)申请人甘肃省商业科技研究所有限公司地址730010甘肃省兰州市城关区雁南路

18号

(72)发明人邓丽娟

(74)专利代理机构甘肃省知识产权事务中心

62100

代理人张克勤

(51)Int.CI.

B01DB01D

B01D

B01D

B01J

GO1N

GO1N

15/20(2006.01)

20/286(2006.01)

30/02(2006.01)

30/06(2006.01)

说明书9页附图3页权利

说明书9页附图3页

(54)发明名称

固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法

(57)摘要

CN108434783A本发明公开了一种固相萃取柱和固相萃取柱填料的制作方法及利用该固相萃取柱检测黄曲霉毒素的方法，属于食品检测领域。一种固相萃取柱，包括固相萃取柱套筒、注射进样口、出液口，固相萃取柱套筒上设有盖子，盖子上设有注射进样口，固相萃取柱套筒内腔设有上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板，上玻璃纤维挡板和下玻璃纤维挡板之间放置固相萃取混合填料。一种固相萃取柱填料的制作方法，包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤。本发明超快速固相萃取柱处理时间短，检测成本低，本发明方法具有很好的重现性和稳定性。本快速提取方法完全利用高效的萃取技术，更稳定，更快捷。本发明固相萃取柱应用于检测乳及乳制品中黄曲霉毒素M1的含

CN108434783A

CN108434783A权利要求书1/2页

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1.一种固相萃取柱，其特征在于：包括固相萃取柱套筒(2)、注射进样口(4)、出液口(5),固相萃取柱套筒(2)上设有盖子(1),盖子(1)上设有注射进样口(4),固相萃取柱套筒(2)内腔设有上玻璃纤维挡板(61)和下玻璃纤维挡板(62),上玻璃纤维挡板(61)和下玻璃纤维挡板(62)之间放置固相萃取混合填料(3)。

2.一种固相萃取柱填料的制作方法，其特征在于：包括载体合成步骤和离子液体固载化步骤，下述步骤中原料的份数均指质量份数，

A、载体合成步骤如下：向三口烧瓶中加入70-80份的蒸馏水和1份聚乙烯醇粉末，充分搅拌溶解作为分散相备用；称取甲苯、正辛烷、N一乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯至小烧杯中，加入偶氮二异丁腈混匀后倒入三口烧瓶中快速搅拌25-35min,加热至，65-75℃,冷凝回流，搅拌反应，11.5-12.5h后停止反应，用水和甲醇清洗产物，于75-85℃下，真空干燥3.5-4.5h,得二乙烯苯一N一乙烯吡咯烷酮共聚物微球，该共聚物微球粒径大小为30-50μm;

B、离子液体固载化的步骤如下：秤取干燥的1份的二乙烯苯—N一乙烯吡咯烷酮共聚物微球，加入0.8-1.2份的1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体，加入10-15份的甲醇，超声处理25-35min;于65-75℃下，真空干燥，得到固相萃取填料。

3.根据权利要求2所述的固相萃取柱填料的制作方法，其特征在于：所述步骤A中以下原料的具体质量份数为，15份甲苯、5份正辛烷、9份N一乙烯吡咯烷酮、15份二乙烯苯、0.15份偶氮二异丁腈。

4.根据权利要求2或3所述的固相萃取柱填料的制作方法，其特征在于：所述1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体的合成步骤如下，步骤中的份数均指质量份数，称取25份N-甲基咪唑和26份1-氯正辛烷于100mL烧瓶中，加热回流10h,用热乙酸乙酯多次洗涤反应后的液体，弃去乙酸乙酯，在70℃温度下旋转蒸发，得到淡黄色粘稠液体1-辛基-3-甲基咪唑氯化盐，备用；称取1-辛基-3-甲基咪唑氯化盐35份溶于200mL蒸馏水中，加入六氟磷酸钾47-50份，搅拌1h,分为两层，弃去上层后，用蒸馏水反复洗涤除去氯离子，在洗涤过离子液体的水中滴加0.1mol/L的硝酸银溶液，直到不产生白色沉淀；65-75℃旋转蒸发去除水分，得到淡黄色粘稠液体；将该液体溶于200份色谱纯甲醇中，加入活性炭脱色；取上清液过大孔树脂固相萃取柱，接收全部流出液，65-75℃旋转蒸发去除多余溶剂；得到无色透明粘稠液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体。

5.一种利用固相萃取柱检测