锡精矿化学分析方法 锑量的测定 孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法.docxVIP

ICS73.040D41

中华人民共和国国家标准

GB/T1819.62004代替GB/T锡精矿化学分析方法

锑量的测定孔雀绿分光光度法和

火焰原子吸收光谱法

Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates

DeterminationofantimonycontentThemalachitegreenspectrometric

methodandtheflameatomicabsorptionspectrometricmethod

2004-02-05发布2004-07-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会

发

布

I

GB/T1819.62004

前言

本标准是对GB/T1825—1979《锡精矿中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)》的修订。修订的主要内容是:对孔雀绿分光光度法进行了重新确认,只进行编辑性修改,列为方法1,测定范围:0.005%~0.050%。增加火焰原子吸收光谱法,列为方法2,测定范围:0.050%~5.00%。

本标准自实施之日起,同时代替GB/T1825—1979。

本标准中附录A是资料性附录。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准由云南锡业集团有限责任公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。

本标准由柳州华锡集团有限责任公司起草。

本标准由云南锡业集团有限责任公司、广西平桂飞碟公司冶炼厂参加起草。

本标准主要起草人:方法1:李志芳、钟海珊、陈旭峰。方法2:陈旭峰、杨柳文、农永萍;

本标准主要验证人:陈建华、李华立、戴玉玲、陈淑莲。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为:

—GB/T1825—1979。

GB/T1819.62004

1

锡精矿化学分析方法

锑量的测定孔雀绿分光光度法和火焰原子吸收光谱法

方法1孔雀绿分光光度法

1范围

本标准规定了锡精矿中锑含量的测定方法。

本标准适用于锡精矿中锑含量的测定。测定范围:0.005%~0.050%。

2方法原理

试料以过氧化钠分解,盐酸酸化,在盐酸介质中,锑的络阴离子与孔雀绿作用,所生成的绿色络合物被甲苯萃取,于分光光度计波长635nm处,测其吸光度。

在萃取溶液中,如三氧化钨大于0.5mg,用柠檬酸掩蔽;铜大于0.1mg时,用氨水分离。金、铊严重干扰测定,但锡精矿中含金、铊极微,可不予考虑。

3试剂

3.1过氧化钠。

3.2柠檬酸。

3.3无水硫酸钠。

3.4甲苯。

3.5盐酸(p1.19g/mL)。

3.6磷酸(p1.69g/mL)。

3.7氨水(p0.90g/mL)。

3.8盐酸(1+4)。

3.9盐酸(1+9)。

3.10磷酸(1+5)。

3.11氨水(1+1)。

3.12氨水(1+99)。

3.13氯化亚锡溶液(100g/L):称取10g氯化亚锡(sncl2.2H2O),加20mL盐酸(3.5),温热溶解,稍冷,用水稀释至100mL,加纯锡数粒。

3.14亚硝酸钠溶液(140g/L)。

3.15尿素溶液(400g/L)。

3.16孔雀绿溶液(2g/L)。

3.17锑标准贮存溶液:称取0.2742g酒石酸锑钾(ksbOc4H4O6.1/2H2O)置于250mL烧杯中,加100mL盐酸(3.8),搅拌溶解后,移入1000mL容量瓶中,用盐酸(3.8)稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg锑。

3.18锑标准溶液