液相色谱仪检测三聚氰胺指导书及出峰时间优化.pdfVIP

液相色谱仪检测三聚氰胺指导书及出峰时间优化

一、范围

本指导书适用于GB/T223888-2008中管控的原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的测定。

第一法：高效液相色谱法：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，

用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

二、规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于

本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法（GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD）

三、方法定量限和允许差

本方法是定量限位2mg/kg。

允许差：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不超过算术平均值的10%

四、原理

将试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱仪测定，外标法定量。

五、试剂与材料

5.1乙腈：色谱纯。

5.2甲醇：色谱纯。

5.3氨水：含量为25%-28%。

5.4三氯乙酸

5.5柠檬酸

5.6辛烷磺酸钠：色谱纯

5.7甲醇水溶液：准确称量50ml甲醇和50ml水混合均匀。

5.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取