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钙钛生产与质量控制手册

第1章钙钛矿材料制备工艺

1.1溶液法制备技术

溶液法（Solvent-Assisted）是利用有机溶剂溶解金属前驱体形成透明前驱体溶液，通过旋涂、喷墨打印或刮涂等工艺在基底上形成薄膜的技术。其核心在于控制溶剂挥发速率与成膜速率的平衡，以避免晶粒粗化。具体操作中，通常选用NMP（二甲基甲酰胺）或DMF（二甲基甲酰胺）作为溶剂，将碘化铅（PbI2）和碘化铟（InI3）按摩尔比1:1混合溶解。例如，在100°C下搅拌30分钟，直至溶液呈现均匀透明的深蓝色，此时溶液粘度约为2000-3000mPa·s，符合旋涂工艺要求。

旋涂工艺中，将前驱体溶液涂覆于玻璃基底上，转速设定为2000rpm，涂覆厚度控制在100-150nm。随后在120°C烘箱中干燥1小时，利用溶剂挥发诱导成核，形成均匀的薄膜结构。溶液法制备的关键在于溶剂的挥发控制，过快会导致薄膜干缩开裂，过慢则易形成针孔缺陷。经验表明，在60-90°C的温度区间内，溶剂挥发速率需与成膜速率匹配，以形成致密无针孔薄膜。制备完成后，需进行前驱体溶液清洗，使用去离子水或乙醇超声处理10分钟，以去除残留的有机溶剂和杂质，防止后续化学处理中产生气泡或表面粗糙。

清洗后的薄膜经氮气保护下退火处理，可将结晶温度从室温提升至100-150°C，获得具有单晶相特征的