石墨中卤素含量的测定 离子色谱法-意见稿.docxVIP

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JC/TXXXX—202X

5.7氟、氯、溴混合标准溶液(100μg/mL):准确移取氟离子、氯离子、溴离子标准储备液(5.6)各10.0mL于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

5.8氩气：纯度不低于99.999%。

5.9氧气：纯度不低于99.999%。

5.10样品舟：陶瓷或石英材质，长约40mm，宽约10mm，高约8mm。使用前应在1050℃的高温炉中燃烧2h。

6仪器设备

6.1分析天平：感量不低于0.1mg。

6.2燃烧离子色谱仪：配有燃烧裂解模块、气体吸收模块、离子色谱仪分析模块（配有抑制器、阴离子分离柱、电导检测器）。燃烧离子色谱仪测试条件示例见附录A。

6.3移液器：20μL～200μL，100μL～1000μL。

6.4锷式破碎机、盘磨仪或球磨仪。

6.5干燥箱：使用工作温度105℃~110℃,温度偏差±5℃。

7样品制备

7.1样品预处理

使用洁净工具，通过钻取或剪碎或压碎等方式将样品破碎至粒径≤5mm，充分混匀，缩分后取不少于50g。

7.2粉碎与过筛

将预处理后样品置于粉碎机或球磨仪中粉碎，全部通过0.075mm试验筛，未过筛部分继续研磨至全部过筛。

7.3干燥

将过筛样品在干燥箱105℃±5℃下干燥