乳制品中双氰胺的液相-串联质谱检测实验报告.docVIP

乳制品中双氰胺的液相-串联质谱检测实验报告

一、实验材料与仪器

（一）实验材料

标准品：双氰胺（DCD）标准品，纯度≥99.0%，购自德国Dr.Ehrenstorfer公司。准确称取0.0100g双氰胺标准品，用超纯水溶解并定容至100mL容量瓶中，配制成100mg/L的标准储备液，于-20℃避光保存。临用前，用超纯水将标准储备液逐级稀释成浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L的系列标准工作液。

试剂：甲醇、乙腈均为色谱纯，购自美国Fisher公司；甲酸、乙酸铵为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；超纯水由Milli-Q超纯水系统制备（电阻率≥18.2MΩ·cm）；HLB固相萃取小柱（60mg/3mL），购自美国Waters公司。

样品：选取市售纯牛奶、酸牛奶、婴幼儿配方奶粉、奶酪等不同类型乳制品共20份，其中纯牛奶8份、酸牛奶5份、婴幼儿配方奶粉4份、奶酪3份。所有样品均在4℃条件下冷藏保存，实验前恢复至室温。

（二）实验仪器

液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）：美国Agilent1290液相色谱仪串联ABSciexTripleQuad6500质谱仪，配备电喷雾电离源（ESI）。

分析天平：德国Sartorius公司BSA224S型，感量0.1mg。

高速离心机：德国Eppendorf公司5