土壤中六六六与滴滴涕残留的GC-ECD检测实验报告.docVIP

土壤中六六六与滴滴涕残留的GC-ECD检测实验报告

1.实验材料与方法

1.1仪器与试剂

实验采用Agilent7890A气相色谱仪，配备电子捕获检测器（ECD）、HP-5毛细管色谱柱（30m×0.32mm×0.25μm）、高速冷冻离心机（ThermoSorvallST16R）、氮吹仪（OrganomationN-EVAP112）、超声萃取仪（KQ-500DE）。标准品包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT，纯度均≥99.5%，购自中国计量科学研究院。正己烷、丙酮为色谱纯（FisherScientific），无水硫酸钠（分析纯，450℃烘烤4h冷却后备用）、弗罗里硅土（60-100目，130℃活化16h）。实验用水为超纯水（电阻率≥18.2MΩ·cm）。

1.2样品采集与预处理

土壤样品采自某废弃农药厂周边0-20cm表层土壤，去除石块、植物残体后过2mm筛，四分法缩分至1kg，-20℃避光保存。称取10.0g土壤样品置于50mL离心管中，加入20mL正己烷-丙酮混合溶液（体积比1:1），涡旋振荡2min，超声萃取30min，4000r/min离心5min，转移上清液至平底烧瓶。残渣重复萃取1次，合并上清液，加入15g无水硫酸钠干燥后，旋转蒸发至约2mL，待净化。弗罗里硅土固相萃取柱依次用