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液相色谱-质谱联用仪（信噪比）测量结果不确定度评定

概述

1.1测量依据：JJF1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》

1.2环境条件：温度（15~30）℃，湿度：≤80%RH

1.3测量标准：利血平溶液标准物质，浓度1.00ng/μL，相对扩展不确定度Urel=3%,包含因子k=2。

1.4被测对象：高效液相色谱-质谱联用仪

1.5测量过程：根据JJF1317-2011规定，将检测离子m/z设为特征离子的，经色谱柱注入相应量的利血平。观察色谱柱，记录其色谱峰峰高Hs，同时记录信号峰后1min-3min基线输出信号的最大值与最小值之差Hn，根据公式计算信噪比S，连续测量6次，以6次测量的平均值作为信噪比的结果。

测量模型：

z=

式中：z—信噪比

HS——提取离子（m/z）的色谱峰峰高；

Hn——基线噪声值；

K——单位质量响应值，为常数，pg-1；

c——所用溶液标准物质的质量浓度，pg/μL；

V1——稀释标准物质时，移液器或移液管的取液体积，mL；

V2——稀释溶液标准物质时，所用容量瓶的体积，mL；

V——进样体积，μL

标准不确定度的评定

3.1由信噪比的测定方法和结果计算公式可知，信噪比的测量不确定度主要来源于：（1）测量重复性引入的不确定度（2）溶液标准物质浓度引入的相对不确定度（3）移液管取液体积引入的不确定度（4）容量瓶体积的相对不确定度（5）进样