速冻冷藏对鲜地汁中梓醇含量的影响.doc

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速冻冷藏对鲜地汁中梓醇含量的影响* 崔瑛 段红福 (河南中医学院 河南郑州 450008) [摘要] 目的:观察速冻冷藏对鲜地汁中梓醇含量的影响。方法:应用速冻冷藏的方法对鲜地汁进行保鲜,用HPLC测定鲜地汁中梓醇含量。结果:保鲜贮存期至少可达3个月。结论:速冻保鲜技术可用于地黄鲜汁的保鲜。 [关键词]  速冻冷藏;鲜地汁;梓醇 鲜地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosoh.的新鲜块根。鲜地黄性寒,味苦、甘,偏于清热生津,凉血止血,其中的活性成分梓醇含量也较生地和熟地最高[1]。鲜地汁取汁应用古已有之,张仲景方中用鲜黄计三方:百合地黄汤、防己地黄汤、炙甘草汤,用于治疗百合病、狂妄证、心动悸证等[2]。但地黄鲜品不易保存,限制了鲜品的使用。我们采用鲜地黄榨汁、速冻冷藏方法对鲜地黄保鲜,并考察了此条件下鲜地汁中梓醇含量的变化。 1 仪器与材料 岛津LC-10AUVD紫外检测器;HW-2000色谱工作站;梓醇对照品(批号110808-200508,中国药品生物制品检定所);鲜地黄样品购自武陟县西陶镇张武村,85-5品种,经鉴定为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosch.的新鲜块根;甲醇、乙腈为色谱纯,水为自制双蒸水;其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为Platisil C-18(4.6 mm × 250mm,5μm)210nm;流速1.0ml/min;柱温:25℃。理论塔板数按梓醇计不低于5000。进样10μl在此条件下,样品中的梓醇与其他峰分离良好,保留时间为14.4min。结果见图1: A B A.对照品溶液 B.供试品溶液 2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的梓醇对照品约1mg,精密称定,置5ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 2.3.1 鲜地黄汁的制备 取一定量鲜地黄,去除泥土和坏死部分,用纱布擦干,切成1cm的片块,称重,置沸水中1min,捞出用吹风机吹干,用果菜榨汁机榨汁,用容器收集,密封,置冰箱里速冻,-18℃冷冻储藏。根据获汁体积计算榨汁率:出汁率 = 获汁总量/药材重量×100%。 2.3.2 梓醇含量测定 取鲜地汁解冻,置离心管内离心(2500转/min,15min3000转/min,15min0.519mg/ml),按上述色谱条件,分别进样2,4,6,8,l0μl,测得梓醇峰面积,以梓醇含量为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。标准曲线为:Y=97890X +2079.2(r=0.9998)。结果表明,梓醇在1.038μg-5.19μg μl) 峰面积积分值 2 102622 4 205349 6 311226 8 403993 10 511347 2.5 精密度实验 精密吸取同一浓度对照品溶液,按上述色谱条件,重复进样5次,依法测定,结果梓醇峰面积RSD为0.71%。结果见表2。 表 2 精密度实验结果 测定次数 峰面积 RSD(%) 1 203011 2 199976 3 202398 0.71 4 199894 5 200830 2.6 重复性实验 取同一批样品同时制备5份,按照上述色谱条件进行测定,计算相对标准偏差RSD为1.88%。结果见表3。 表 3 重复性实验结果 测定次数 峰面积 RSD(%) 1 329228 2 318862 3 326664 1.88 4 334186 5 321300 2.7 稳定性实验 取同一

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