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分析化学实验 主讲教师: 李爱峰 E-mail:liaifeng@lcu.edu.cn 分析化学实验 实验一 有机酸(草酸) 摩尔质量的测定 一、实验目的 学习标准溶液的配制方法 (直接配制与间接配制) 学习滴定操作及相关仪器的规范使用 二、实验原理 nNaOH + HnA =NanA +nH2O ma/Ma=CbVb/n 酸碱滴定法→摩尔质量Ma NanA:强碱弱酸盐 滴定突跃:碱性范围 指示剂:酚酞 无色→粉红色 三、实验步骤 NaOH标准溶液的配制 草酸摩尔质量的测定 1、NaOH标准溶液的配制 配制0.1mol dm-3 NaOH溶液300cm3 标定,基准邻苯二甲酸氢钾(KHP) KHP~NaOH 指示剂:酚酞 无色→粉红色 2、草酸摩尔质量的测定 四、数据处理 2、草酸摩尔质量的测定 五、思考题 1、使用容量瓶时为什么要首先检查瓶口是否漏水? 2、下列操作是否准确? (1)每次洗涤的操作液从吸量管的上口倒出 (2)为了加速液体下流,用吸耳球把吸量管内的溶液吹出 (3)吸取溶液时,吸量管末端伸入溶液太多;放出移取溶液时,任其凌空流下 * * 粗略配制 标定 准确称取 KHP 0.4~0.6g 加水振荡 至完全溶解 2dPP NaOH滴定 至微红色 如何确定称量KHP的质量范围? 消耗滴定剂20~30cm3 准确称取 样品1.3~1.9g 煮沸并冷却的蒸馏水溶解 定量转移至250cm3 容量瓶中,定容,摇匀 试液25.00cm3 1dPP NaOH滴定 至微红色 如何确定称量样品的质量范围? 普通水对测定结果有何影响? 样品溶液的配制: 测定: 1、NaOH溶液的标定 平均Cb/mol dm-3 相对偏差 Cb/mol dm-3 Vb/cm3 ma/g 3 2 1 平行实验 Cb = 1000 ma 204.23 Ma Vb 平均M(草酸) /g mol-1 相对偏差 M(草酸)/g mol-1 V(NaOH)/cm3 25.00 25.00 25.00 V(草酸)/cm3 3 2 1 平行实验 C(NaOH)/mol dm-3 m(草酸)/g M= 2000 m×0.1 (CV) NaOH * * * * *
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