AVP-5060-01-1.0己酸羟孕酮残留溶剂方法验证方案【精品推荐】.docVIP

己酸羟孕酮残留分析方法验证方案 姓名Name 职务Title 签名Signature 日期Date 起草Prepared by QC 审核Checked by QC 经理/ 主管 QC Manager / Derector 审核Checked by QA经理 QA Manager 批准Approved by QU总监 QU Derector 1. 目的 3 2. 范围 3 3. 验证人员及职责 4 3. 验证小组及培训 4 4. 仪器和试剂 4 6. 试验方法及依据 5 7. 验证项目与接受标准 7 8. 验证内容 8.1. 专属性 8 8.2. 系统适应性 9 8.3. 检测限及定量限 9 8.4. 线性和范围 10 8.5. 准确度 11 8.6. 精密度 13 8.7. 溶液稳定性 14 8.8. 耐用性 14 8.9. 样品检测 14 9. 验证评论及结论 15 10. 偏差控制 15 11. 变更控制 15 1. 验证结论及批准 15 己酸羟孕酮残留分析方法验证方案 目的： 通过对己酸羟孕酮中残留溶剂甲醇，乙醇，二氯甲烷，吡啶分析方法的验证，进一步确认此分析方法的适用性、确保分析结果可靠，准确。能够更好地控制产品质量。 范围： 本方法适用于本公司生产的己酸羟孕酮残留溶剂甲醇，乙醇，二氯甲烷，吡啶的检测。 验证人员及职责 3.1验证小组组长： 部门 姓名 职务/职称 QU 蔡忠祥 质量总监 3.2证小组成员： 部门 姓名 职务/职称 QA QC 李学昌 QC经理 QC 化验员 3.3验证人员职责 3.3.1组长职责：验证工作的总体推进，验证方案、验证报告的批准，对验证过程中出现的问题进行控制与追踪，对产生偏差的批准与处理。 3.3.2组员：负责验证计划的编制，负责验证方案、验证报告的起草、审核，其他验证文件的准备，参与验证人员的安排，培训，验证的执行，对结果的确认，产生偏差的调查及采取的相关措施等。 验证小组及培训 验证小组 小组成员 部门 职位 主要职责 徐冠华 QC 验证方案起草，完成验证及报告 李学昌 QC QC经理 验证方案培训，方案，记录及报告审核。 QA QA 验证方案，报告审核 蔡钟祥 QU 质量总监 验证方案及报告的批准 培训 验证前由方案编写者对所有参与验证的人员培训本验证方案相关内容，所有参与验证人员由该验证项目负责人进行培训，培训检查记录应附在最终的验证方案中。 相关文件培训 文件 编号 培训人 己酸羟孕酮1.0 所有参与验证人员 分析方法验证TF/2-0021-1.0 所有参与验证人员 5、检验所需设备、仪器、试剂及规格要求 5.1设备、仪器及器材 检验设备、仪器必须经确认并校验合格并且在有效期内。 5.2试剂表 试剂参数表溶剂名称 类别 限度标准％ 批号 厂家 无水甲醇 2类 0.3 3类 0.5 类 0.5 N、N-二甲基甲酰胺 溶剂 5.3样品 样品批号： 6、试验方法及依据 6.1试验依据 照中国药典2010年版附录 Ⅷ P残留溶剂测定法; ICHQ2A ICHQ2B ICHQ3 USP30 （1225） 6.2色谱条件 分离检测系统 色谱柱：DB-624，30m×0.530mm×3.00μm 温度：40℃保持5min,以25℃/min升温到200℃，保持5min。 检测器类型：FID 检测器温度：250℃ 进样口温度：200℃ 载气：氮气 燃烧气：氢气 助燃气：空气 载气流速：5ml/min 分流比：1:1进样系统： 顶空瓶温度：80℃ 定量环温度：90℃ 传输线温度：100℃ 平衡时间：30 min 加压时间：0.5 min 进样时间：1 min 进样体积：1ml 6.3溶液配制 6.3.1空白溶液 取2ml DMF于20ml顶空瓶中即得。 6.3.2对照品溶液的制备 分别精密称取溶剂对照品适量，用DMF定量稀释成每1ml含甲醇300 μg、乙醇500μg、二氯甲烷60μg、μg的溶液，作为对照品溶液。 6.3.3样品溶液 取本品约1g，精密称定，置10ml量瓶中，加DMF使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 6.3.4测定法 精密量取空白溶液、供试品溶液及对照品溶液各2ml，分别置顶空瓶中，按程序进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中各残留溶剂的含量。 6.3.5限度要求 甲醇不得过0.3％、乙醇不得过0.5％、二氯甲烷不得过0.06％、6.3.6程序进样程序如下： 空白溶液 1针