碘直接定量滴定法5.pptVIP

1.製備澱粉指示劑 2.製備大約0.1N的三碘離子溶液 3.利用一級標準的硫代硫酸鋇單水合物標定三碘離 子溶液 碘直接定量滴定法 製備澱粉指示劑 步驟: 研磨約2g可溶性澱粉於30mL水中製成糊狀。將此混合物傾入1L沸水中，加熱直到變成澄清溶液後再冷卻，冷卻後貯存於附有塞子的瓶中。每幾天需製備新鮮的溶液。對大多數滴定而言，3至5mL之指示劑已足夠。 製備大約0.1N的三碘離子溶液 步驟: 稱量約40g KI放入100mL燒杯中，加入12.7g 的I2 和10mL水，攪拌數分鐘後(注意1) 加入20mL水並再攪拌數分鐘，小心地傾出大部分液體於含有大約1L水的貯瓶中，小心勿將未溶解的碘傾出，因為它可能存在最後的數毫升溶液於溶液中(注意2) 。 注意事項 1.碘僅緩慢地於濃KI溶液中。因此KI / I2 的混合物必須攪拌數分鐘I2 再移入貯瓶中。 2.任何I2 固體不可移入貯瓶中，它會慢慢地造成溶液的當量濃度增加，經過燒結玻璃坩鍋過濾可消除此困難的來源。 補充: 碘溶液之配製 在室溫時碘的飽和水溶液濃度約為0.01M，但有碘離子存在時因形成可溶性三碘錯離子而可得到濃度很高的碘液： I2 +I- →I3- K=7.1*102 碘溶於碘化鉀的速率很慢，尤其當碘化物的濃度很低時，因此在稀釋成所要的體積之前，需要將碘固體完全溶於少量高濃度碘化物溶液中，在稀釋前所有碘元素必須被溶解，否則當剩餘的碘緩慢的溶入溶液時其當量濃度會連續增加。 利用一級標準的硫代硫酸鋇單水合物標定三碘離子溶液  所需試劑： 大約0.1N I2溶液 一級標準級之BaS2O3·H2O? 澱粉指示溶液 步驟：稱量0.8至1.0g空氣乾燥的BaS2O3·H2O 部分樣品，放入250mL錐形瓶中(注意1)，加入100mL及5mL之澱粉，滴定至開始出現淡藍色至少可維持30秒為止(注意2) ? 注意事項： 1.對於製備純的BaS2O3·H2O之程序，參見;Krigege, Anal. Chem，25，767(1953).W.M.MacNevin and O.H. 2.硫代硫酸鋇不能完全溶解，在接近終點時其固相消失，可由此偵測終點。 ? ?