蛋黄卵磷脂.docVIP

蛋黄卵磷脂 Danhuangluanlinzhi Egg Yolk Lecithin [93685-90-6] 本品系从鸡蛋黄提取精制而得的磷脂混合物。含氮（N）应为1.75%～1.95%，含磷（P）应为3.5%～4.1%，含磷脂酰胆碱（PC）应大于72.0%，含磷脂酰乙醇胺（PE）应不得过10.0%。 【来源与制法】本品系以蛋黄粉为原料，经丙酮处理、脱油、脱水，再用无水乙醇提取精制而得。 【性状】 本品为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感。 本品在乙醇、乙醚、氯仿或石油醚（沸程40～60(C）中溶解，在丙酮和水中几乎不溶。 皂化值 应为195～212（附录Ⅶ H）。 碘值 应为65～73（附录Ⅶ H）。 过氧化值 取本品2.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，依法进行检测（附录Ⅶ H），应不得过3.0。 【鉴别】 （1）取本品0.1g，置坩埚中，加碳酸钠－碳酸钾（2：1）3g，混匀，微火加热，产生的气体能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。 （2）取鉴别（1）项下遗留的残渣约100mg，缓缓灼烧至炭化物全部消失，冷却，加水30ml，微热使残渣溶解，滤过，滤液至试管中，滴加硫酸至无气泡产生，再加硫酸4滴，加钼酸钾少许，加热，应呈黄绿色。 【检查】 游离脂肪酸 对照品溶液的制备 称取棕榈酸0.512g，至50ml量瓶中，用正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，至50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，至25ml量瓶中，用异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇－正庚烷－0.5mol/L硫酸溶液（40：10：1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。供试品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻转10次，静置至少15分钟，使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液[取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振摇，弃去上层正庚烷。反复操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀。本液置棕色瓶中，室温下可存放一个月]1ml，在通氮条件下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数。 水分 取本品，照水分测定法（附录VIII M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。 甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸 取本品适量，用己烷—异丙醇—水（40:50:8）混合溶剂制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液，分别精密称取甘油三酸酯对照品、胆固醇对照品及棕榈酸对照品各适量，用上述混合溶剂分别制成每1ml各含0.6mg、0.2mg、0.2mg的甘油三酸酯对照品溶液，胆固醇对照品及棕榈酸对照品溶液，照薄层色谱法（附录V B）试验，吸取上述供试品溶液，甘油三酸酯对照品溶液，胆固醇对照品溶液各5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以己烷—乙醚—冰醋酸（70:30:1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干。喷以硫酸铜溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，供试品溶液如显现与对照品溶液相应位置的杂质斑点，其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较不得更深。（即甘油三酸酯限度为3.0%；胆固醇限度为1.0%；棕榈酸限度为0.2%）。 残留溶剂 内标溶液的制备 取正己烷适量，用正丙醇稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入内标溶液 2ml使溶解，密封，即得供试品液。 对照品溶液的的制备 分别精密称取乙醇和丙酮适量，用内标溶液稀释制成每1ml中分别含乙醇0.5mg、丙酮0.5mg的混合溶液，精密量取2ml，置20ml顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。 测定法 照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）试验。以固定液为100%聚乙二醇的毛细管柱为分析柱，柱温30℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为220℃；载气为氮气或氦气，流速为每分钟1ml。顶空进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟，进样体积为1ml。各色谱峰之间的分离度应符合要求。含乙醇应不得过0.5%（g/g）,含丙酮应不得过0.5%(g/g)。 重金属 取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加硝酸2ml，小心加热至干，加硫酸2ml，加热至完全炭