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聚山梨酯 80 Jushanlizhi 80 Polysorbate 80 [9005-65-6] 《中国药典》2005年版二部第918页 [增订] 【来源与制法】本品为山梨醇及其脱水物的单油酸酯与约20摩尔的环氧乙烷共聚制得。 【性状】过氧化值 本品的过氧化值(附录Ⅶ H)不得过10。 【检查】环氧乙烷和二氧六环 取本品，照气相色谱法（附录V E）测定。 色谱条件与系统适用性试验 石英或玻璃毛细管，固定相为聚二甲基硅氧烷，载气为氮气，流速20cm/s，分流比1：20。检测器为火焰离子化检测器。 柱温为35℃保持5分钟，以5℃/分钟升温至180℃，然后以30℃/分钟升温至230℃，保持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。 顶空进样条件：平衡温度：70℃，平衡时间45分钟，传递管线温度为75℃，载气为氮气，增压时间：1分钟。注射时间0.5分钟。 注入对照溶液b气体1.0ml，调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%，乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0，二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。 分别注入供试品溶液及对照溶液a气体1ml，重复进样至少3次。 准确度的验证 计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差，环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%。 供试品溶液 精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中，加入1.0ml超纯水，密封，摇匀。70℃放置45分钟。 环氧乙烷贮备液的配制 所有操作均应在通风橱中进行，操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部，所有溶液均应密闭，在4℃～8℃保存。 用冷至-10℃ 的玻璃注射器，取约300μl液态环氧乙烷（相当于0.25g环氧乙烷），置50ml聚乙二醇400中，加入前后称重，用聚乙二醇400稀释至100ml，用前摇匀。 环氧乙烷贮备液的含量测定：配制10ml 50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20ml醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜使平衡，精密称量5g环氧乙烷贮备液置上述溶液中混匀，放置30分钟，用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定，用电位法指示终点，用聚乙二醇400作为空白，按下式计算环氧乙烷浓度（mg/g）： 4.404（V0-V1）/m V0 和V1分别为空白液和测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液体积，m为样品的重量（g）。 聚乙二醇400的处理：称量聚乙二醇400 500g置1000ml圆底烧瓶中，以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成份。 环氧乙烷对照溶液的配制： 临用前配制，精密称取1g冷的环氧乙烷贮备液，置含40.0g冷的聚乙二醇400的50ml量瓶中，用冷的聚乙二醇400稀释至刻度，得环氧乙烷浓度为50μg/g的溶液，精密称量10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀释至刻度。精密量取10ml，用水稀释至50ml（环氧乙烷浓度2μg/ml）。 二氧六环对照溶液的配制： 精密称取1.00g二氧六环用水稀释至100ml，精密量取5ml，用水稀释至50ml。精密量取50ml，用水稀释至100ml，再精密量取10ml，用水稀释至50ml（0.1mg/ml）。 对照溶液a的制备：精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中，加入0.5ml环氧乙烷对照溶液及0.5ml二氧六环对照溶液，密封，摇匀。70℃放置45分钟。 对照溶液b的制备：精密量取0.5ml环氧乙烷对照溶液置10ml顶空瓶中，加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照溶液0.1ml，密封，摇匀。70℃放置45分钟。 环氧乙烷含量（百万分之）按以下公式计算： At×C (Ar×Mt)-(At×Mr) At 供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积 Ar 对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积 Mt 供试品溶液中被测物的称量量（g） Mr 对照溶液a中被测物的称量量（g） C 对照溶液a中环氧乙烷的加入量（μg） 二氧六环含量（百万分之）按以下公式计算： Dt×C (Dr×Mt)-(Dt×Mr) Dt 供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积 Dr 对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积 C 对照溶液a中二氧六环的加入量（μg） 砷盐 取本品1.0g，置凯氏烧