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聚乙二醇400 Juyi’erchun 400 Macrogol 400 [25322-68-3] 《中国药典》2005年版药典二部第916页 [增订] 【】→10）1ml，产生黄绿色沉淀。 （2）取本品0.1g置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。 【检查】 水分 取本品2.0g，照水分测定法（附录VIII M第一法A）测定，含水分不得过2.0%。 羟值 精密称取五氧化二磷50°C减压干燥24小时的供试品1.9g（W）置带回流冷凝装置的干燥锥形瓶中，加入25.0ml邻苯二甲酸酐溶液（称取42g邻苯二甲酸酐，溶解于300ml无水吡啶（用无水碳酸钠干燥，过滤，蒸馏）中，放置16小时后使用，避光保存并在1周内使用完毕），搅拌使溶解加热回流60分钟，放冷，先用25ml吡啶洗涤冷凝管，再用25ml水洗涤，加入酚酞指示剂4滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定至溶液显浅粉色（A ml），同时做空白试验（B ml）。照下式计算羟值： 56.1×（B-A） 供试品的羟值= W 羟值应为264～℃保持5分钟，以5℃/分钟升温至180℃，然后以30℃/分钟升温至230℃，保持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器温度为250℃。 顶空进样条件：平衡温度：70℃，平衡时间45分钟，传递管线温度为75℃，载气为氮气，增压时间：1分钟。注射时间0.5分钟。 注入对照溶液b气体1.0ml，调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%，乙醛和环氧乙烷的分离度应达到至少2.0，二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍。 分别注入供试品溶液及对照溶液a气体1ml，重复进样至少3次。 准确度的验证 计算供试品溶液和对照溶液a图谱中环氧乙烷和二氧六环峰面积的相对标准偏差，环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%。 供试品溶液 精密称取供试品1g 置10ml顶空瓶中，加入1.0ml超纯水，密封，摇匀。70℃放置45分钟。 环氧乙烷贮备液的配制 所有操作均应在通风橱中进行，操作者应戴聚乙稀手套及合适的面具保护手和面部，所有溶液均应密闭，在4℃～℃保存。 用冷至-10℃ 的玻璃注射器，取约300μl液态环氧乙烷（相当于0.25g环氧乙烷），置50ml聚乙二醇400中，加入前后称重，用聚乙二醇400稀释至100ml，用前摇匀。 环氧乙烷贮备液的含量测定：配制10ml 50%氯化镁的无水乙醇混悬液并与20ml醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）混匀，放置过夜使平衡，精密称量5g环氧乙烷贮备液置上述溶液中混匀，放置30分钟，用0.1mol/L醇制氢氧化钾滴定液滴定，用电位法指示终点，用聚乙二醇400作为空白，按下式计算环氧乙烷浓度（mg/g）： 4.404（V0-V1）/m V0 和V1分别为空白液和测定液消耗的醇制氢氧化钾滴定液体积，m为样品的重量（g）。 聚乙二醇400的处理：称量聚乙二醇400 500g置1000ml圆底烧瓶中，以60℃，1.5～℃放置45分钟。 对照溶液b的制备：精密量取0.5ml环氧乙烷对照溶液置10ml顶空瓶中，加入新配制的10mg/L乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照溶液0.1ml，密封，摇匀。70℃放置45分钟。 环氧乙烷含量（百万分之）按以下公式计算： At×C (Ar×Mt)-(At×Mr) At 供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积 Ar 对照溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积 Mt 供试品溶液中被测物的称量量（g） Mr 对照溶液a中被测物的称量量（g） C 对照溶液a中环氧乙烷的加入量（μg） 二氧六环含量（百万分之）按以下公式计算： Dt×C (Dr×Mt)-(Dt×Mr) Dt 供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积 Dr 对照溶液a图谱中二氧六环的峰面积 C 对照溶液a中二氧六环的加入量（μg） 环氧乙烷不得过百万分之一，二氧六环不得过百万分之十。 甲醛取本品1g加入变色酸钠溶液0.25ml，在冰水中冷却加硫酸5ml，静置15分钟，加水