药物分离-离子交换技术.pptVIP

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树脂的网络骨架 三、离子交换过程 如果让离子交换树脂与溶液离子的交换达到平衡: 离子交换机理 影响交换速度的因素 颗粒大小:愈小越快 交联度:交联度小,交换速度快 温度:越高越快 离子化合价:化合价高,交换越快 离子大小:越小越快 搅拌速度:在一定程度上,越大越快 溶液浓度:当交换速度为外扩散控制时, 浓度越大,交换速度越快 四、离子交换的选择性 离子交换常数:交换势或交换系数 影响离子交换选择性的因素 水合离子半径:半径越小,亲和力越大; 离子化合价:高价离子易于被吸附; 溶液pH:影响交换基团和交换离子的解离程度,但不影响交换容量; 离子强度:越低越好; 有机溶剂:不利于吸附; 交联度、膨胀度、分子筛:交联度大,膨胀度小,筛分能力增大;交联度小,膨胀度大,筛分能力降低; 树脂与粒子间的辅助力:除静电力以外,还有氢键和范德华力等辅助力; 离子交换操作方法 树脂预处理 离子交换吸附 洗脱 树脂预处理 物理处理:水洗、过筛,去杂,以获得粒度均匀的树脂颗粒; 化学处理:转型(氢型或钠型) 阳离子树脂 酸—碱—酸 阴离子树脂 碱—酸—碱 最后以去离子水或缓冲液平衡 离子交换操作方式 静态:操作简单、但是分批操作,交换不完全 动态:离子交换柱,操作连续、交换完全,适宜多组份分离 柱式固定床 洗脱方式 离子交换完成后,将树脂吸附的物质重新转入溶液的方法 洗脱方法 (1)改变溶液pH值 (2)改变溶液离子强度 树脂再生 是指是离子交换树脂重新具有交换能力的过程 酸性阳离子树脂 酸-碱-酸-缓冲溶液淋洗 碱性阴离子树脂 碱-酸-碱-缓冲溶液淋洗 方式有:顺流再生和逆流再生 思考题 1 、什么是离子交换树脂?离子交换树脂分类? 2、离子交换过程?离子交换的机理是什么?影响交换速度的因素? 3、生化用离子交换剂的特点? (7)稳定性: 树脂应有较好的化学稳定性,不易分解破坏。 缩聚树脂的化学稳定性一般较差,在强碱溶液 中,缩聚阳树脂会破坏,共聚阳树脂对碱抵抗能力 较强,但不应与浓度大于2mol/L的碱液长期接触。 阴树脂对碱敏感,处理时,碱液浓度不宜超过 1mol/L。强碱树脂稳定性较差。羟型阴树脂即使在 水中也不稳定,因此常以氯型保存。 (8)机械强度: 树脂必须具有一定的物理稳定性,以避免或减少在使用过程中破损流失。 一般来说,膨胀度越大,交联度小的树脂,机械强度就越差。 A+ + B+R- = B+ + A+R- A+自溶液中扩散到树脂表面 A+从树脂表面进入树脂内部的活性中心 A+与RB在活性中心上发生复分解反应 解吸附离子B+自树脂内部扩散至树脂表面 B+离子从树脂表面扩散到溶液中 交换速度的控制步骤是扩散速度,不同的分离体系可能由内部扩散或外部扩散控制 [R-A]、[R-B]表示结合在树脂上的A离子和B离子浓度 [A]S、[B]S表示溶液中A离子和B离子 越大B越易被交换 离子交换技术在抗生素生产中的应用 1. 一些具有酸性基团,在中性或弱碱条件下以负离子的形式存在,可用阴离子树脂提取分离,如苄基青霉素; 2. 氨基糖苷类抗生素,如红霉素、链霉素、卡那霉素,在中性或弱酸性条件下以阳离子形式存在,可用阳离子树脂提纯。 3. 还有一些抗生素为两性物质,如四环素族,在不同PH下,形成正离子或负离子,分别用阳树脂或阴树脂分离与纯化。 生化用离子交换剂的特点 1.亲水性及生物相容性:以亲水性骨架衍生的离子交换剂为生物大分子提供适宜的微环境,有很好的生物相容性; 2.孔结构:生化用离子交换剂在分离中兼有分子筛与离子交换的双重作用,要求孔径分布更加均匀。 3.电荷密度:电荷密度要适当。过大,生物大分子多个带电荷的残基与多个官能团结合,可能使其发生构象变化,导致失活。 4.粒度:生物大分子扩散速率小,运动阻力大,要提高交换速度只能减小粒径,一般在20一30?m范围内。 5.纯度:生化用介质可分以下几个等级。 (1)工业级: 适用于要求纯度不高或用量很大的抗生素; (2)分析级: 适用于分析试验;(经过有机溶剂等处理后的产品) (3)生物技术级: 适用于一般生化过程及从非离子生化产物中去离子。经过特殊纯化处理与灭菌(100个/g )。 (4)分子生物级: 这类介质的物化性能与一般离子交换剂无明显差异。无核酸内切酶、外切酶,也无连接酶抑制。 第10章 离子交换 离子交换原理及分类 离子交换树脂的性能指

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