纳米粒子粒径评估方法.pptVIP

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量子森林 该图是由托斯藤-兹欧姆巴在德国实验室中捕获的图像,它展示了锗硅量子点——仅高15纳米,直径为70纳米。 通过使用千万亿分之一秒的激光脉冲撞击蓝宝石表面,蓝宝石被加热了,表面留下了一道浅细的陷坑之后,这块蓝宝石再次被撞击加热,就产生了图中可见的内部梯级结构 肠埃希杆菌展示了长仅30纳米的保存完好的鞭毛 长宽均为2微米的原子力显微镜图像, 许多植物的叶片,包括荷花叶片,展示出了自我清洁的属性。所谓的“荷花效应”指的是,每一滴落在植物叶片上的雨滴都冲洗掉了其上的灰尘粒子,以避免这些灰尘减少植物进行光合作用的能力,从而导致植物显得杂乱且低沉。 将纳米丝进行地毯状组装。当水滴碰上这种超级不易被水沾湿的纳米丝,水滴迅速滑落,将讨厌的灰尘粒子带走。 原子力显微镜的硬件结构 在原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)的系统中,可分成三个部分:力检测部分、位置检测部分、反馈系统。 力检测部分 在原子力显微镜(AFM)的系统中,所要检测的力是原子与原子之间的范德华力。所以在本系统中是使用微小悬臂(cantilever)来检测原子之间力的变化量。微悬臂通常由一个一般100~500μm长和大约500nm~5μm厚的硅片或氮化硅片制成。微悬臂顶端有一个尖锐针尖,用来检测样品-针尖间的相互作用力。 这微小悬臂有一定的规格,例如:长度、宽度、弹性系数以及针尖的形状,而这些规格的选择是依照样品的特性,以及操作模式的不同,而选择不同类型的探针。 位置检测部分 在原子力显微镜(AFM)的系统中,当针尖与样品之间有了交互作用之后,会使得悬臂cantilever摆动,所以当激光照射在微悬臂的末端时,其反射光的位置也会因为悬臂摆动而有所改变,这就造成偏移量的产生。 在整个系统中是依靠激光光斑位置检测器将偏移量记录下并转换成电的信号,以供SPM控制器作信号处理。 聚焦到微悬臂上面的激光反射到激光位置检测器,通过对落在检测器四个象限的光强进行计算,可以得到由于表面形貌引起的微悬臂形变量大小,从而得到样品表面的不同信息。 反馈系统 在原子力显微镜(AFM)的系统中,将信号经由激光检测器取入之后,在反馈系统中会将此信号当作反馈信号,作为内部的调整信号,并驱使通常由压电陶瓷管制作的扫描器做适当的移动,以保持样品与针尖保持一定的作用力。 AFM系统使用压电陶瓷管制作的扫描器精确控制微小的扫描移动。 压电陶瓷是一种性能奇特的材料,当在压电陶瓷对称的两个端面加上电压时,压电陶瓷会按特定的方向伸长或缩短。而伸长或缩短的尺寸与所加的电压的大小成线性关系。 反馈系统 通过改变电压来控制压电陶瓷的微小伸缩。 通常把三个分别代表X,Y,Z方向的压电陶瓷块组成三角架的形状,通过控制X,Y方向伸缩达到驱动探针在样品表面扫描的目的;通过控制Z方向压电陶瓷的伸缩达到控制探针与样品之间距离的目的。 7 激光粒度分析法 测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒度.(平均粒度) 微粒在溶剂中形成分散系时,由于微粒作布朗运动导致粒子在溶剂中扩散,扩散系数与粒径满足爱因斯坦关系 由此方程可知,只要知道溶剂(分散介质)的黏度η,分散系的温度T,测出微粒在分散系中的扩散系数D就可求出颗粒粒径d. 光子相关谱 为了测定D,使用光散射法、对纳米粒子是光子相关光谱法. 为了根据光强度的变化来计算扩散系数从而获得粒径尺寸。 这些信号必须转换成数学表达式,这种转换得到的结果称为自相关函数,它由光子相关谱仪的相关器自动完成. 光子相关谱 当激光照射到作布朗运动的粒子上时用光电倍增管测量它们的散射光,在任何给定的瞬间这些颗粒的散射光会叠加形成干涉图形,光电倍增管探测到的光强度取决于这些干涉图形.当粒子在溶剂中作混乱运动时,它们的相对位置发生变化,这就引起一个恒定变化的干涉图形和散射强度. 布朗运动引起的这种强度变化出现在微秒至毫秒级的时间间隔中,粒子越大粒子位置变化越慢,强度变化(涨落)也越慢. 光子相关谱的基础就是测量这些散射光涨落,根据在一定时间间隔中这种涨落可以测定粒子尺寸. 7 激光粒度分析法 是目前最为主要的纳米材料体系粒度分析方法。 当一束波长为λ的激光照射在一定粒度的球形小颗粒上时,会发生衍射和散射两种现象, 通常当颗粒粒径大于10λ时,以衍射现象为主; 当粒径小于10λ时,则以散射现象为主。 一般,激光衍射式粒度仪仅对粒度在5??m以上的样品分析较准确; 而动态光散射粒度仪则对粒度在5??m以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。 7 激光粒度分析法 要求颗粒为球形、单分散,而实际上被测颗粒多为不规则形状并呈多分散性。 因此,颗粒的形状、粒径分布特性对最终粒度分析结果影响较大,而且颗粒形状越不规则、粒径

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