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关键问题 正相、反相出峰顺序 色谱条件变化对分离的影响：流动相极性改变的影响 梯度淋洗 十一、电分析化学 基本定义：电池、原电池、电解池、正极、负极、阴极、阳极、扩散电位、 Donnan电位 分类：电导、电位、库仑、电解、伏安 电极电位的测定、标准氢电极 电极的分类 指示电极、工作电极、参比电极（？） 离子选择电极的基本构成 pH玻璃电极：响应机理、 pH的测定 电极电位的计算： Nernst方程式 电位滴定：用于滴定终点判断、指示电极的选择。 各种分析方法应用比较 UV IR 荧光 AAS AES 气相 液相 电化学 考试题型： 判断题（ 15× 1分 ） 填空题（ 50× 0.5分 ） 选择题 （20 × 2 分） 问答题（ 4× 3分） 计算题（8分） 考试方式：闭卷 考试时间：7月4日上午 荧光发射光谱具有哪些普遍特性？ （1）Stokes位移 在溶液中，分子荧光的发射相对于吸收位移到较长的波长，称为Stokes位移。 （2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关 （3）镜像规则 通常荧光发射光谱和它的吸收光谱呈镜像对称关系。 荧光仪与紫外可见光谱仪相比最大的不同在哪两个方面？ 荧光仪有两个单色器：选择激发光单色器；分离荧光单色器 荧光仪的样品池中入射光与出射光呈90° 为什么原子光谱为线光谱，而分子光谱为连续光谱？ 对原子和离子来说，只存在电子绕核运动的电子能级，每两个能级之间的能量差固定；在分子的电子能级中，还存在原子间相对位移引起的振动能级和转动能级，两个电子能级之间的能量差可变。 特征浓度 特征浓度是能产生1%吸收（即吸光度值为0.0044）信号时所对应的被测元素的浓度。在原子吸收光度法中，用于表示灵敏度。 分配系数 分配系数是指在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的浓度之比值，即 K cs/cm 塔板理论具有什么优缺点？ 优点：解释了流出曲线呈高斯分布，提出了计算和评价柱效高低的参数。 缺点：不能解释板高受什么因素影响 为什么色谱峰会变宽。 气相色谱常用的检测器类型 热导检测器 火焰离子化检测器 电子捕获检测器 火焰光度检测器 采用非极性固定液和极性固定液时，组分的出峰顺序如何？ 非极性固定液，出峰顺序为组分的沸点高低，低的先流出 分离强极性物质: 选用强极性固定液， 组分按极性从小到大的顺序先后流出色谱柱 HPLC与GC比较有何优点？ HPLC 的应用范围广，GC只能分离低沸点、高温稳定物质（占有机物20％）； HPLC 的流动相对组分的亲和力可根据要求选择，GC的流动相对组分没有亲和力； GC一般需在高温下进行， HPLC在常温下即可。 选择合适的色谱方法分离以下组分 1 CH3CH2OH CH3CH2CH2OH 2 Ba2+ Sr2+ 3 C4H9COOH C5H11COOH  4 高相对分子量的葡糖苷 1 气相色谱 2 离子色谱 3 正相或反相分配色谱，离子色谱 4 尺寸排阻色谱（凝胶渗透色谱） 仪器分析总复习 一、导论 分析方法评价 精密度：绝对偏差、RSD（相对偏差） 灵敏度：校正曲线灵敏度、分析灵敏度； 检出限： 线性范围 选择性 样品用量、分析速度 仪器分析与化学分析比较 定量分析方法 二、光学分析方法导论 电磁辐射与电磁波谱 波动性、粒子性、基本单位换算 c ?· ? E h? h —6.626?10-34 J·S 波长、频率、波数等之间的关系 光学分析法的仪器（总体比较学习） 三、紫外可见分光光度法 1、吸收光谱的产生，波长范围 基本定义：生色团、助色团 、红移、紫移、增强效应、减弱效应、吸光度、透过率、吸光系数、 2、 Lambert-Beer定律 透光率： T It /I0 吸光度： A lg 1/T lg I0 / It 吸光系数 吸光度的加和性 偏离 Lambert-Beer 定律的因素? 分光光度法测量误差 稀溶液中才能成立 化学因素 非单色光的影响 3. 仪器 光源： 单色器： 吸收池： 检测器： 钨灯或碘钨灯： ? 350nm 氢灯或氘灯： 150~400nm 光学玻璃吸收池—可见区 石英吸收池—紫外及可见区 硒光电池，光电管，光电倍增管 分光光度计的类型、各自特点 4、紫外-可见分光光度法应用 定性分析：基本判断 定量分析：标准曲线法 解方程组 等吸光度双波长 示差分光光度法 四、红外光谱分析 红外光谱区域的划分； 红外