1. 粉体的制备与合成(精简).ppt

河南省精品课程——陶瓷工艺原理 第二章 超细粉体的制备 教学内容 第一节 粉体的基本性质 第二节 粉体的粒度分布 第三节 机械法制备粉体 第四节 化学法合成粉体 第五节 物理法制粉体 超细粉体分类 　　同颗粒大小相比，描述颗粒形状更加困难些。 　　为方便和归一化起见，人们规定了某种方法，使形状的描述量化，并且是无量纲的量。这些形状表征量可统称为形状因子，主要有以下几种： 真密度 ρp = W / Vp 粒密度 ρg= W / Vg 堆密度(松密度） ρb = W / Vb 孔隙率：粉体中孔隙容积所占的比例 ε= （Vb – Vp）/ Vb 频率分布――表示与不同粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 助磨剂选择： 一般来说，助磨剂与物料的润湿性愈好，助磨作用愈大。 当细碎酸性物料（如二氧化硅、二氧化钛、二氧化钴）时，可选用碱性表面活性物质，如羧甲基纤维素、三羟乙基胺磷脂等； 当细碎碱性物料（如钡、钙、镁的钛酸盐及镁酸盐铝酸盐等）时，可选用酸性表面活性物质（如环烷基、脂肪酸及石蜡等）。 很多金属的硫酸盐、硝酸盐等，都可以通过热分解法而获得特种陶瓷用氧化物粉末。如将硫酸铝铵（Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O）在空气中进行热分解，即可制备出Al2O3粉末。 钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末的合成都是化学反应法： BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2 Al2O3+MgO→MgAlO4 3Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2 SiC粉末的制备：将SiO2与碳粉混合，在1460～1600℃的加热条件下，逐步还原碳化。其大致历程如下： SiO2 + C → SiO+CO SiO + 2C → SiC+CO SiO + C → Si+CO Si + C → SiC 液相法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。 例：随着尿素水溶液的温度逐渐升高至70℃附近，尿素会发生分解，即： (NH2)2CO十3H2O→2NH4OH十CO2↑ 由此生成的沉淀剂NH4OH在金属盐的溶液中分布均匀，浓度低，使得沉淀物均匀地生成。由于尿素的分解速度受加热温度和尿素浓度的控制，因此可以使尿素分解速度降得很低。 例：四方氧化锆或全稳定立方氧化锆的共沉淀制备。以ZrOCl2· 8H2O和Y2O3(化学纯)为原料来制备ZrO2-Y2O3的纳米粉体的过程如下：Y2O3用盐酸溶解得到YCl3，然后将ZrOCl2·8H2O和YCl3配制成—定浓度的混合溶液，在其中加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子缓慢形成。反应式如下： ZrOCl2+2NH4OH+H2O→Zr（OH）4↓+2NH4Cl YCl3+3NH4OH→Y（OH）3↓+ 3NH4Cl 得到的氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可得到具有很好烧结活性的ZrO2（ Y2O3）微粒。 第五节 物理法制粉体 雾化制粉法 蒸发-凝聚法 作业：选取一种球磨设备或化学方法制备某种超细粉体。 要求： 1.具体到某一种超细粉体，如CaCO3粉体， 2.要求路线理论可行，步骤准确， 3.学会使用CNKI查阅相关资料 提 纲 1.制备方法的选择 2.理论可行性分析 3.原料和设备的选择 3.制备过程描述 4.产品检测 离心雾化法 离心雾化法是借助离心力的作用将液态金属破碎为小液滴，然后凝固为固态粉末颗粒的方法。 1974年，首先由美国提出旋转电极雾化制粉法，后来又发展了旋转锭模、旋转圆盘等离心雾化方法。 离心雾化法-旋转电极法 液相法是目前实验室和工业上最为广泛的合成超微粉体材料的方法。 与固相法比较，液相法可以在反应过程中利用多种精制手段；另外，通过所得到的超微沉淀物，很容易制取各种反应活性好的超微粉体材料。 一、沉淀法 （1）直接沉淀法 采用直接沉淀法合成BaTiO3微粉： a. 将Ba (OC3H7)2和Ti (OC5 H