火腿中三甲胺氮测定方法的修订及验证.pdfVIP

维普资讯 预防医学论坛 2005年 11月第 11卷第 6期 PreyMedTribVo1．11，NO．6。NOV．2005 · 641 · 火腿中三甲胺氮测定方法的修订及验证 论【 著】 许龙福 ，俞飞兰 ，胡振友。，喻开瑞。，金秀文。 (1．浙江省东阳市疾病预 防控制 中心，浙江 东阳 322100； 2．浙江省衢州市疾病预防控制 中心，浙江 衢州 324000； 3．浙江省义乌市疾病预 防控制 中心，浙江 义乌 322000) 中图分类号：R155．55 文献标识码 ：B 文章编号 ：1672—9153(2005)06—0641—03 摘要：[目的]修订火腿 中三 甲胺氮的测定方法。[方法]简化试剂配制，修改操作方法并注解。[结果]相对偏差 0，5 ～1，0％，RSD为 1．4 ～2．5 ，回收率为 98，3O ，检出限为0，75 g，标准曲线 良好，r=0．9999。3个实验室验 证结果，实验室内和室间允许差 rP，r，R值均符合要求。[结论]火腿中三 甲胺氨测定使方法改善。 关键词 ：火腿 ；三 甲胺氮 ；测定方法 AmendmentofMethodforDeterminationofTrimethylamineNitrogeninHam／XULong—fu，YU Fei—Lan。HUZhen— you。etal、DongyangCenterforDiseaseControlandPrevention，Dongyang，322100，Zhejiang，China) Abstract：-[Objective~Toamendmethodfordeterminationoftrimethylaminenitrogeninham．-[Methods~Themethod ofrdeterminationoftrimethylaminenitrogeninhamwasamended．-[Results~Therelativedeviationwas0．5 一1，0 ，RSD was1．4 一2．5 ，recoverywas98 ，thedetectionlimitwas0．75bLg，correlationcoefficientswas0．9999．[concIIlsion] Themethodfordeterminationoftrimethylaminenitrogeninham hasbeenimproved， Keywords：Ham ；Trimethylaminenitrogen；Determinationmethod 原以许龙福为起草人 的 《GB2731—88火腿卫生 定氮，吸三 甲胺贮存液 5m1于微量定氮蒸馏器内，加 标准》和 《GB／T5009．179—2003》中的三 甲胺氮检验 约 6ml10 氢氧化钠 ，然后按总氮测定操作 ，求 出含 方法 1【]，是采用较早的DYER法 [2]，由于该法试剂配 氮量]。 制及操作较繁 ，掌握较难。为此许龙福通过实验，参考 1．3 试样制备 取火腿肌肉(去脂肪)，用绞肉机绞碎 国外文献口．4]，作 了改进 ，并给予适当说明，使该法易 或切细 ，取 2Og加 70ml水和 10ml40 三氯乙酸 ，用 于准确掌握。今经标准分析质控试验 (AQC)结果满 分散机均质 ，用中速滤纸过滤 ，滤液备检 。 意 ，相对偏差 0．5 ～1．0 ，RSD 1．4 ～2．5 ，回 1．4 测定 吸滤液 5ml(40 gTMA-N)，于 25m1 收率 98．3 ，检出限0．75btg。经 3个实验室验证结 具塞试管中，加 1m110 甲醛，10m1甲苯及 3m11+ 1碳酸钾液，立即紧塞振荡 1min