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试验员培训-环境污染 2010.11.05 目录 第一章 化学分析基础理论 第二章 室内空气中氨的检测 第三章 室内空气中甲醛的检测 第四章 人造板及其制品中甲醛释放限量 第五章 内墙涂料中游离甲醛含量的测定 第六章 胶粘剂中游离甲醛含量的测定 第七章 木家具中游离甲醛含量的测定 第八章 壁纸中甲醛含量的测定 第九章 地毯、地毯衬垫及地毯胶粘剂甲醛含量测定 第十章 溶剂型木器涂料及内墙涂料中重金属含量检测 第一章 化学分析基础理论 一、分析方法的分类 1.根据分析任务的不同,分为定性分析、定量分析和结构分析 2.根据分析对象的不同,分为无机分析和有机分析 3.根据测定原理的不同,分为化学分析和仪器分析 (1)化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法。是分析化学的基础,又称经典分析法,主要有重量分析法和滴定分析。 (2)仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法称为物理和物理化学分析法。这类方法都需要较特殊的仪器,通常称为仪器分析法。主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法和放射化学分析法等。仪器分析法是研究确定物质组成、含量及结构的测试技术和有关原理的一门科学。 4.根据试样用量及操作规模的不同,分为常量分析、半微量分析和微量分析。 滴定分析法概述 滴定分析法又叫容量分析法,是将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,然后根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量。 滴定分析法概述 特点:简便、快速,可用于测定很多元素,且有足够的准确度。 主要方法:直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法 标准溶液和基准物质 能用于直接配制或标定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。 基准物质应符合以下要求: 1.试剂的组成应与它的化学式完全相符。 2.足够高的纯度。 3.一般情况下应该很稳定。 4.最好有比较大的摩尔质量。 5.试剂参加反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。 常用基准物质的干燥条件和应用 酸 碱 滴 定 法 酸碱滴定法又叫中和法,是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中,最重要的是估计被测物质能否准确被滴定,滴定过程中溶液PH值的变化情况如何,怎样选择最合适的指示剂来确定滴定终点等。 酸 碱 指 示 剂 酸碱指示剂:一般是弱的有机酸或有机碱,它的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的PH值改变时,指示剂失去质子由酸式变为碱式,或得到质子由碱式转化为酸式,由于结构上的变化,从而引起颜色的变化。 常 见 酸 碱 指 示 剂 混凝土外加剂中释放氨的量 GB 18588-2001《混凝土外加剂中释放氨的量》 重点: 1.氢氧化钠标准滴定溶液的标定: 参照GB/T 601- 2002 《化学试剂 标准滴定溶液的制备》制定检测实施细则 无二氧化碳的水:新煮沸过的用氢氧化钠中和至酚酞呈微红色。 混凝土外加剂中释放氨的量 2.硫酸标准溶液: C(b/a B)=a/b C(B) C(1/2H2SO4)=0.1mol/L=2C(H2SO4) C (H2SO4)=0.05mol/L 配制:95%~98%的硫酸,摩尔浓度(17.8~18.4)mol/L,直接稀释配制,不用标定 3.蒸馏时调整溶液PH>12 4.空白:同样的分析步骤、试剂和用量 其他滴定分析法 一、氧化还原滴定法:氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法。 应用:碘量法、高锰酸钾法、重铬酸钾法等 二、络合滴定法:络合滴定法是以络合反应为基础的滴定分析方法。 应用:EDTA滴定法(金属离子指示剂) 仪器分析法的分类 一、光学分析法 (一)原子光谱法 1.发射光谱法 2.原子吸收光谱法 3.原子荧光光谱法 (二)分子光谱法: 1.红外吸收光谱法 2.可见和紫外吸收光谱法 仪器分析法的分类 (三)x射线光谱分析法 1.x射线荧光光谱分析法 2.电子探针x射线显微分析法 (四)核磁共振和顺磁共振波谱法 仪器分析法的分类 二、电化学分析法 (一)电导分析法 1.直接电导法 2.电导分析法 (二)电位分析法 1.直接电位法 2.电位滴定法 (三)电解分析法 1.电重量分析法 2.库仑分析法 (四)极谱法和伏安法 仪器分析法的
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