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目 录
摘要………………………………………………………………1
ABSTRACT…………………………………………………………………………．3
l综述………………………………………………………………………………．6
1．11．氯葸醌的性质及质量指标……………………………………………………6
1．21．氯葸醌的市场前景……………………………………………………………7
1．31．氯葸醌的合成方法……………………………………………………………8
1．4蒽醌类化合物的定量分析……………………………………………………12
1．5葸醌类化合物的定性分析……………………………………………………14
1．6本文的研究内容及意义………………………………………………………15
22一苯甲酰基．3．氯苯甲酸和1一氯蒽醌的结构表征………………………16
2．12．苯甲酰基一3一氯苯甲酸的结构表征…………………………………………．．16
2．1．1实验仪器…………………………………………………………………．16
2．1．2实验药品…………………………………………………………………．16
2．1．3
2．苯甲酰基一3．氯苯甲酸的制备…………………………………………．．16
2．1．42．苯甲酰基．3．氯苯甲酸的表征…………………………………………一17
2．21．氯蒽醌的结构表征…………………………………………………………．21
2．2．2实验药品………………………………………………………………．2l
2．2．3
1．氯葸醌的制备…………………………………………………………．．21
2．2．4
1．氯葸醌的表征…………………………………………………………一2l
2．3本章小结………………………………………………………………………26
31．氯蒽醌合成工艺条件优化………………………………………27
3．1实验部分………………………………………………………………………27
3．1．1主要仪器………………………………………………………………．．27
3．1．2主要试剂………………………………………………………………．．27
3．1．3实验流程………………………………………………………………．．27
3．1．4实验步骤………………………………………………………………．．28
3．1．5分析方法………………………………………………………………．．28
3．2结果与讨论……………………………………………………………………．32
3．2．1
2．苯甲酰基．3．氯苯甲酸合成工艺条件优化……………………………32
(1)水解溶剂对反应的影响……………………………………………………34
(2)投料顺序对反应收率的影响………………………………………………35
(3)催化剂用量对反应收率的影响……………………………………………35
(4)反应时间对反应收率的影响……………………………………………．37
(5)反应温度对反应收率的影响……………………………………………．38
(6)回流时间对反应收率以及苯的回收量的影响……………………………39
3．2-2
l一氯蒽醌合成工艺条件优化…………………………………………41
(1)环化试剂对反应产物的影响…………………………………………．．4l
(2)反应温度对反应收率的影响……………………………………………42
(3)发烟硫酸用量对反应收率的影响………………………………………．．43
(4)反应时间对反应收率的影响……………………………………………一45
3．3本章小结……………………………………………………………………．．46
1．氯蒽醌微波合成的初步研究……………………………………47
4．1实验步骤……………………………………………………………………．．47
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