MA-SPS制备高熔点差非平衡Fe-Zn合金.doc

  MA-SPS 制备高熔点差非平衡 Fe-Zn 合金 陆山，王伟强，齐民** （大连理工大学材料科学与工程学院，辽宁 大连 116023） 5 10 15 20 25 30 35 40 摘要：本文以可生物降解血管支架为研究背景，利用机械合金化（MA）、放电等离子烧结（SPS） 制备高熔点差非平衡铁锌合金。利用 X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、金相 分析等方法研究了合金的成分、微观组织。结果显示所制备铁锌合金由固溶体基体及细小 ZnO 相组成。 关键词：机械合金化；放电等离子烧结；铁锌合金 中图分类号：TG141 Preparation of high melting point difference nonequilibrium Fe-Zn Alloy by MA-SPS LU Shan, WANG Weiqiang, QI Min (School of Materials Science and Engineering, Dalian University of Technology, LiaoNing DaLian 116023) Abstract: In this paper we prepared the nonequilibrium Fe-Zn alloy which has high melting point difference by MA-SPS for biodegradable stent applications. The composition and microstructure were investigated by XRD, SEM and OM. The Fe-Zn alloy was found to be composed of Fe-Zn solid solution and ZnO particles. Keywords: Mechanical Alloying; Spark Plasma Sintering; Fe-Zn alloy 0 引言 可生物降解血管支架能在治愈血管狭窄后降解消失，得到传统支架无可比拟的治疗效 果。近年来，国内外学者以镁合金、纯铁以及聚合物为材料，对可降解支架进行了大量研究。 三类材料除了具有各自的优点外，其主要缺点为：镁合金降解速度过快且释放大量氢气，纯 铁降解过慢，而聚合物材料支撑力不足[1-2]。 纯铁具有良好的生物相容性及力学性能，适当提高其降解速度，就能在可降解支架领域 得到较大应用[3]。研究表明，合金化能有效提高铁基合金材料的降解性能[4-8]。Zn 是人体中 含量较多的微量元素，选择 Zn 作为合金组元，能在一定程度上保证合金具有良好的生物相 容性。Zn（-0.7628V）的标准电极电位低于 Fe（-0.4402V），组元 Zn 的溶入，能降低基体 Fe 的电极电位，得到电极电位较低的 Fe-Zn 合金。同时，Zn 在 Fe 中的溶解度随温度降低而 降低，过量 Zn 与 Fe 生成电极电位较高的金属间化合物，基体中均匀分布的金属间化合物 与基体形成无数个微观原电池，基体为阳极，金属间化合物为阴极，会加快基体降解速度， 提高合金降解性能[9]。 由于铁锌二元合金系中，两组元铁和锌的物理性质差别较大（铁熔点 1535℃，锌沸点 907），所以传统的熔炼方法难以制备理想的铁锌合金。机械合金化（Mechanical Alloying, MA）是在高能球磨条件下，利用金属粉末混合物的反复变形、断裂、焊合、原子间相互扩 散或发生固态反应形成合金粉末[10]，现阶段人们已经利用机械合金化法在难互溶体系成功 地制备出了过饱和固溶体合金[11-12]。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering, SPS)是给一个 承压导电模具加上可控的脉冲电流，脉冲电流通过模具，也通过样品本身。通过样品及间隙 作者简介：陆山，（1986-），男，硕士研究生，主要从事生物医用可降解金属材料制备及性能研究工作。 通信联系人：齐民， 1960-），男，教授，主要从事生物医用材料及智能材料研究。 E-mail: minqi@dlut.edu.cn -1-   的部分电流激活晶粒表面，击穿孔隙内残留气体，局部放电，促进晶粒间的局部接合；通过 模具部分的电流加热模具，给样品提供一个外在的加热源，可以实现金属粉体的快速冶金结 合[13-14]。本研究将机械合金化和放电等离子烧结两种方法结合起来，以制备传统方法难以制 45 50 55 60 65 备的非平衡材料。 1 材料与方法 实验材料为高纯 Zn 粉（~99.9%、~5μm）、Fe 粉（~99.9%、~40μm）。分别称取 Zn 质 量分数为 5%、10%、15%、20%、25%