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新颖的含磷基团胍基配体及其锗化合物的
合成与结构研究#
朱涛,吴翊乐,朱红平**
5
10
15
20
25
(厦门大学化学化工学院化学系,福建厦门 361005)
摘要:以邻氯苯胺、无水氯化镍、三苯基膦为原料合成了邻三苯基膦基苯胺盐酸盐,再经萘
钠还原得到邻二苯基膦基苯胺。其与亚胺氯化物反应得到了目标产物含磷基团胍基配体。该
配体与正丁基锂反应形成锂盐,其与二氯化锗反应,得到双配体稳定的锗化合物。该化合物
通过核磁和 X-射线单晶衍射表征,证实锗中心是四方锥配位几何结构。这些研究拓展了对
锗化学的认识。
关键词:含磷胍基配体;锗化合物;配位几何
中图分类号:O722; O614.43
Synthesis and Structural Characterization of Novel
Phosphino Group-Containing Guanidine Ligand and Its
Germanium Compound
Zhu Tao, Wu Yile, Zhu Hongping
(College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University, Fujian Xiamen 361005)
Abstract: 2-triphenylphosphine aniline hydrochloride was synthesized by using 2-chloroaniline,
anhydrous nickel chloride, and triphenylphosphine as starting materials. This hydrochloride adduct was
reduced by sodium naphthalenide to give 2-diphenylphosphino aniline, which reacted further with
imine chloride to result in the formation of phosphino group-containing guanidine ligand
o-PPh2-N(Mes)C(Ph)NHC6H4 (LH). The ligand LH was treated with equimolar n-BuLi followed by
reacting with germanium(II) chloride, leading to bis(guanidine) germanium product L2Ge. Compound
L2Ge has been characterized by NMR spectroscopy (1H and 31P) and X-ray single crystal diffraction,
showing a square-pyramidal coordination geometry at Ge center. This study helps to understand the
germanium chemistry.
Key words: phosphino group-containing guanidine ligand; germanium compound; coordination
geometry
30
0 引言
碳化学和硅化学一直以来都是研究的热点。近年来,锗化学的研究引起人们极大的兴趣。
一方面,高纯度的锗是半导体材料,掺有微量特定杂质的锗单晶,可用于制各种晶体管、
整流器及其他器件;另一方面,锗的无机化合物可以用于制造荧光板及各种高折光率的
35
玻璃,锗的有机化合物则大多具有抗肿瘤、消炎、免疫复活和杀菌等生物活性。这些化
合物的性能通常由它们的结构决定,而不同的配体往往会形成不同的结构。本文制备了
一种新型的含磷基团的胍基配体 o-PPh2-N(Mes)C(Ph)NHC6H4 (LH),同时通过金属有机的
方法合成了特殊结构的二价锗化合物 L2Ge。
基金项目:博士点基金(200803841012)
作者简介:朱涛(1988-),男,硕士,金属有机
通信联系人:朱红平(1969-),男,教授,金属有机. E-mail: hpzhu@xmu.edu.cn
-1-
1 实验部分
n
40
1.1
试剂及仪器
四氢呋喃、乙醚、甲苯:分析纯,并经钠钾合金-二苯甲酮蒸馏干燥使用;二氯甲烷、
三乙胺:分析纯,经氢化钙干燥蒸馏使用;无水氯化镍、无水硫酸钠、六水合硝酸镍、浓盐
酸均购自国药集团化学试剂公司。除非实验过程中有特殊说明,所有实验均在绝水绝氧条件
下进行,采用标准的 Schlen
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