LCVP维护培训：日常分析的注意点.pptVIP

日常分析的注意点 岛津国际贸易（上海）有限公司 维护流程图 日常维护 材料：不锈钢烧结，孔径10um 故障：堵塞 表现：连接管中不断有气泡生成 措施：用5％～20％的稀硝酸，以长时间浸泡为主， 超声波清洗2~3分钟即可，再用蒸馏水清洗 ★注意点：吸滤头拆下时不能将塑料管剪断 日常维护 单向阀 日常维护 日常维护 表现1 ：泵无法吸液或排液，流路不通 故障：宝石球粘附于垫片 措施：1）用针筒推抽入口单向阀，抽推出口单向阀， 测试单向导通性（★注意用手抵住另一端） 2）拆下单向阀，放入异丙醇或水中， 用超声波清洗 日常维护 表现2 ：系统压力波动大 故障：宝石球或塑料垫片受污导致密封不好 措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超 声波清洗 日常维护 现象：系统压力波动大或 从下部清洗口漏液 故障：密封圈磨损而导致 密封不良 措施：更换密封圈 ★注意点： 拆卸泵头前，柱塞杆 复位，用FUNC键选择 （P－SET）设置1回车 日常维护 现象：系统压力波动大或压 力偏高 故障：堵塞 措施：5％稀硝酸，超声波清洗 判断依据：关闭排液阀，断开 出口管路，设定流1ml/min， 如压力3kgf/cm2，则可能堵塞。 日常维护 日常维护 表现：噪声大，基线不易稳定。 故障：样品池受污 检查方法：设定250nm波长，通甲醇或水， 检查SMPL EN和 REF EN，如两者相 差教大（超过30%），则样品池受污。 措施：从入口注入异丙醇清洗样品池；如污染 严重， 需拆解样品池，超声清洗透镜。 日常维护 关于样品的注入 手动进样阀7725i 日常维护 ★操作注意点： 1）插针应插到底 2）进样应使用液相色谱专用平头进样针 3）清洗应使用专用针口清洗器 手动进样器的原理图 交叉污染的原因 手动进样法 ■一般的方法 1.在进样状态INJECT清洗针口 2.在装填状态LOAD插入微量注射器 3.注入样品 4.切换到进样状态LOAD→INJECT 手动进样法 ■便捷的方法（不需清洗） 1.进样状态INJECT插入微量注射器 2.切到装填状态LOAD 3.注入样品 4.切换到进样状态LOAD→INJECT 有机溶剂的优与劣 等级选择 什么时候需要“HPLC”级有机溶剂 1. 等浓度洗脱法的微量分析 用光谱进行判断 2. 梯度洗脱法分析 1. 等浓度洗脱法的微量分析 2. 梯度洗脱法分析 梯度洗脱法的注意点 ★1.流动相使用HPLC级有机溶剂和纯水 ★2.查看并保存空白实验的数据（基线扣 除）。 ★3.遵守分析周期（分析时间+平衡时间） （一般初次分析数据不采用） 谈谈缓冲液 谈谈缓冲液 ■选择缓冲液的步骤 1 .确定最佳分离状态时的流动相pH值 2 .选择具有与流动相pH值相近的pKa 的缓冲液 （即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液） 3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收 （在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和 柠檬酸的缓冲液） 代表性弱酸的pKa pK1 pK2 pK3 醋酸 4.8 柠檬酸 3.1 4.7 5.4 磷酸 2.1 7.2 12.3 关于脱气 超声脱气和在线脱气 脱气的目的 1. 防止由气泡的产生引起的故障 2. 防止由溶解（在液体中的）气体量 的变动引起的检测不稳定程度 ■ 示差折射率检测器 *使折射率变化 ■ UV检测器（200nm以下） *溶解氧气有吸收 ■ 荧光检测器 *溶解氧气有消光作用 脱气的方法 1. 吸气器法（流动相抽滤） *可以抑制制做流动相时产生的气泡