聚酰胺的使用方法.pptVIP

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聚酰胺的使用方法 产品介绍 质量指标:分子量:14000~17000比表面:5~10m2/g PH值: 6~7 产品价格:30~60目 180元/KG60~100目 240元/KG100目以上 300元/KG 溶解度:溶于浓盐酸,甲酸,微溶于醋酸,苯酚等溶剂,不溶于水,甲醇,乙醇,丙酮,乙醚,氯仿和苯等常用有机溶剂,对碱较稳定,对酸的稳定性较差,尤其是无机酸,在温度高时更敏感。 吸附原理 聚酰胺是由酰胺键聚合形成的高分子化合物。其酰胺基可与羟基酚类,酸类,醌类,硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附 ,其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺在含水系统中层析时,聚酰胺作为非极性固定相,其层析行为反向柱层析;在非水溶剂系统时,聚酰胺作为分配层析的载体,其层析行为为正向柱层析。 应用范围 聚酰胺特别适应于多元酚类化合物的分离,如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物等。 例如:葛根素中提取葛根黄酮、茶叶提取茶多酚、 人参中提取人参皂苷、银杏叶中提取银杏黄酮、甘 草中提取甘草皂苷、甜叶菊中提取甜菊苷、发酵液中提取维生素和抗生素等成份 对鞣质吸附强,用于将植物粗提物中的鞣质除去。 前处理 新买的聚酰胺 取聚酰胺以90-95%乙醇浸泡,不断搅拌,除去气泡后装入柱中。用3-4倍体积的90-95%乙醇洗脱,洗至洗脱液透明并在蒸干后无残渣(或极少残渣)。再依次用2-2.5倍体积5%NaOH水溶液、1倍体积的蒸馏水、2-2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗脱,最后用蒸馏水洗脱至pH中性,备用。 前处理 用过的聚酰胺 一般用5%NaOH水溶液洗脱,洗至NaOH水溶液颜色极淡为止。有时因某些鞣质与聚酰胺又不可逆吸附,用NaOH水溶液很难洗脱,可用5%NaOH在柱中浸泡,每天将柱中的NaOH水溶液放出一次,并加入新的5%NaOH水溶液,这样浸泡一周后,鞣质可基本洗脱完。然后用蒸馏水洗脱至pH8-9,再用2倍量的10%醋酸水溶液洗脱,最后蒸馏水洗脱至pH中性,重复使用。 聚酰胺吸附法的操作 1、装柱:一般将颗粒状聚酰胺混悬于水中,使其充分膨胀,然后装柱,让聚酰胺自由沉降;当用非极性溶剂系统时候,则用组分中低级性的溶剂装柱。 2、稀释适当浓度上样:一般每100ml聚酰胺上样1.5-2.5g,样品先用洗脱溶剂溶解,浓度为20%-30%。水溶性化合物直接上样;若提取物水溶性不好,则用挥发性有机溶媒溶解、拌适量聚酰胺、挥干或减压蒸干、干法装入柱顶。 3、水洗:先用水洗脱。 聚酰胺吸附法的操作 4、醇洗:在水中递增乙醇浓度至浓乙醇溶液,或氯仿、氯仿-甲醇,递增甲醇至纯甲醇洗脱。若仍有物质未被洗脱,可用稀氨水或稀甲酰胺溶液洗脱,分段收集。 5、找到最佳吸附比:先小量试验找到最佳吸附比。 6、放大:根据小试及最佳吸附比进行放大试验。 7、聚酰胺的回收:使用过的聚酰胺一般用5%氢氧化钠溶液洗涤,然后水洗,再用10%醋酸液洗,然后用蒸馏水洗至中性,即可。 黄酮类化合物的分离 对于分离黄酮类化合物来说,聚酰胺是较理想的吸附剂。其吸附强度主要取决于黄酮类化合物分子中的羟基数目与位置。一般有以下规律: 1、苷元相同,连接糖越多,吸附力越大,流出越慢。 2、母核上增加羟基,洗脱速度相应减缓。 3、对位、间位酚羟基使吸附能力 〉邻位酚羟基。 4、不同类型的黄酮的流出顺序一般是:异黄酮 〉二氢黄酮醇〉黄酮 〉黄酮醇。 5、分子中芳香核、共轭双键多者则吸附力强,晚出柱。 6、若形成分子内氢键则吸附力减弱。 聚酰胺柱层析的溶剂洗脱系统 含水系统洗脱能力:碱液甲醇水 溶剂洗脱能力与溶剂极性相关可使化合物得到较好的分离。 选择系统时,可以将样品加入上述溶剂系统中,观察样品在聚酰胺薄膜的层析行为,然后确定溶剂系统。 聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统 聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统 聚酰胺薄膜色谱常用的溶剂系统 聚酰胺与大孔树脂的区别 吸附原理不同:大孔树脂是物理吸附原理;聚酰胺是化学吸附原理,氢键吸附,用于酚类、黄酮类、醌类成分的分离。 大孔树脂的分离效果没有聚酰胺好。若是粗粉可以用大孔树脂进行分段,聚酰胺可用于黄酮类成分的细分或纯化。 聚酰胺树脂可以使用其干柱层析功能,在分离黄酮的过程中作用也是很大的,而大孔树脂则没有此功能。 聚酰胺与大孔树脂的区别 聚酰胺树脂可以首先用聚酰胺薄膜展开系统,而大孔树脂没有薄层 树脂进行新药研发,其新药若用大孔树脂制备,必须有打孔的残留检查,而聚酰胺目前还没有正式的文件要检查其残留 聚酰胺上样时,其样品中的鞣质会对主子产生死吸附,大孔出现这种现象很少 大孔的可选择类型比聚酰胺多,而且还增加了许多键合类型,如ASD型,其键合了酰胺键,增加了其选择性。 聚酰胺的不足及解决

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