KHP11114933.3-一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡、制备方法及用途-.docVIP

KHP11114933.3-一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡、制备方法及用途-.doc

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说 明 书 摘 要 本发明涉及一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡,具有式(Ⅰ)所述结构;本发明还提供了所述硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡的制备方法及其在PVC热稳定剂中的用途。本发明所述硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡创建了硫桥,与现有有机锡相比,增加了产品的分子量以及更多的硫锡键,具有高的经济和社会效益。 (Ⅰ) 摘 要 附 图 权 利 要 求 书 1、一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡,具有如式(Ⅰ)所述结构: (Ⅰ) 其中,X为甲基,R为-SCH2COOCH2CH(CH2CH3)(CH2)3CH3。 2、权利要求1所述硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)基氯化锡,然后摩尔量加入氨水1/2~2/3; (2)加入无机硫化盐,后加入剩余的氨水,调节pH值为~0℃温度下(3)所得产物进行水洗,脱水,得; 其中,:基氯化锡:氨水:无机硫化盐=1~: 1 : 1.0~1.5 : 0.5~0.。无机硫化盐步骤()基氯化锡步骤() 说 明 书 一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡、制备方法及用途 技术领域 本发明涉及有机化学合成领域,具体涉及一种硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡、其制备方法及其用途。 背景技术 有机锡热稳定剂是一类重要的精细化学品,是制备聚氯乙烯(PVC)塑料制品热稳定剂的原料。其工业化研究越来越受到重视 (Ⅰ) 其中,X为甲基;R为-SCH2COOCH2CH(CH2CH3)(CH2)3CH3。 所述化合物的结构式具体如下: 本发明还提供了上述化合物的制备方法,包括以下步骤: (1)基氯化锡,然后摩尔量加入氨水1/2~2/3; (2)加入无机硫化盐,后加入剩余的氨水,调节pH值为~0℃温度下(3)所得产物进行水洗,脱水,得; 其中,:基氯化锡:氨水:无机硫化盐=1~: 1 : 1.0~1.5 : 0.5~0.。无机硫化盐H3·H2O NH4Cl + 反应过程中产生的Cl-与反应体系中的氨水或NH4+形成氯化铵,促使反应向正方向进行。 优选地,步骤()基氯化锡步骤()具有高的经济和社会效益。MS m/z: 759[M+Na]。 元素分析值(组成:C24H50O4S3Sn2)(%):C:39.20(39.15)H:6.24(6.80)S:12.98(13.05)Sn:32.56(32.28)。 对照品 36.9 41.1 17.3 26.2 193.5 样品1 37.0 40.9 17.4 26.1 193.8 表2、色值表 样片/时间 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 对照品 L 86.94 89.35 87.98 87.19 86.61 87.43 86.75 86.52 84.12 81.69 A -0.12 -0.32 -0.46 -0.62 -0.71 -0.85 -1.12 -1.58 -2.13 -4.65 B 1.77 2.08 3.61 5.57 8.95 13.75 22.33 30.76 45.86 63.24 样品 1 L 86.12 87.14 87.16 87.87 88.93 86.98 86.54 86.28 85.92 83.73 A -0.15 -0.28 -0.52 -0.69 -0.69 -0.92 -1.26 -1.41 -1.87 -3.64 B 1.80 2.16 3.57 5.63 9.02 13.81 19.67 26.76 40.63 52.39 应用实验例2 实验仪器: XSS-300转矩流变仪、HP-200色差仪 样品2配方: 100g DG-800型PVC树脂粉,0.4g液体石蜡,1g ACR(丙烯酸酯类加工助剂),4g MBS(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚抗冲击改性剂),0.8g脂肪酸季戊四醇酯,1g活性成分(30%硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡,70% SW-977)。 对照品配方: 将上述活性成分换为同质量的甲基锡稳定剂SW-977(湖北犇星化工有限责任公司产品)。 实验方法: 同应用实验例1。 表3为流变仪试验参数数据,表4为色值表,由于B值越小稳定性越好,从表4数据可以看到:样品2的前期与对照品持平,但从中后期(13min)开始,明显优于对照品,表现出了多硫锡键的明显优势。由此可知,硫代(联合)巯基乙酸异辛酯锡可用作PVC热稳定剂,并且其性能优于现有普通有机锡稳定剂。 表3、流变数据表 样品 最小扭矩(Nm) 最大扭矩(Nm) 平衡扭矩(Nm) 熔融时间(S) 料温 (℃) 对照品 36.9 41.1 17.3 26.2 193.5 样品2 36.8 40.7 17.3 26.3 193.6

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