水样的保存方法与Do的测定.pptVIP

项目过程问题分析 1.发现问题：在做空白实验时所得出的数据低于正常值2.问题分析：可能在于所加一些试剂量的多少或在黑暗中放置时间的长短有关，也有可能是操作人员自身的错误操作所导致的，比如终点判断错误等。3.解决问题：实验重做并进一步规范其操作步骤，注意其事项，直到所得数据正常为止。 * 水样的保存方法基本要求 1、水质采样注意事项：采样时不能搅动底部沉积物；保证采样点准确；洁净的容器在装入水前，应先用该样点的水冲洗3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂，贴好标签；待测溶解氧的水样，应严格不接触空气，其他水样也应尽量少接触空气；认真填写采样纪录；保证采样按时、准确、安全；采样结束前，应仔细检查采样纪录和水样，若有漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。 2、储存水样容器的要求：容器的化学稳定性好，可保证水样的各组分在储存期间不发生变化；抗极端温度性能好，抗震性能好，其大小、形状和容积适宜；能严密封口，且易于开启；材料易得，成本低；容易清洗，并可反复使用。 3、保存水样的基本要求：抑制微生物的作用；减缓化合物的水解及氧化还原作用；减少组分的挥发和吸附损失。  4 保存水样的保存剂有哪些要求：保存剂为酸应使用高纯品（或分析纯），为碱或其他试剂时应使用优级纯或分析纯试剂，若不符合要求，应提纯5、水质样品运输中主要应注意的事项：样品逐一登记和核对，无误后装箱；拧紧瓶盖或盖严瓶塞，贴好密封条或用绳子拴紧等。 水样的保存方法 (一) 水样的运输 水样采集后，必须尽快送回实验室。根据采样点的地理位置和测定项目最长可保存时间，选用适当的运输方式，并做到以下两点： (1) 为避免水样在运输过程中震动、碰撞导致损失或沾污，将其装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧，在箱顶贴上标记。 (2) 需冷藏的样品，应采取致冷保存措施；冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。 (二) 水样的保存方法 各种水质的水样，从采集到分析测定这段时间内，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起水样某些物理参数及化学组分的变化，不能及时运输或尽快分析时，则应根据不同监测项目的要求，放在性能稳定的材料制做的容器中，采取适宜的保存措施。  1、冷藏或冷冻法 冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速度。 2、加入化学试剂保存法 （1）加入生物抑制剂：如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2，可抑制生物的氧化还原作用；对测定酚的水样，用H3PO4调至pH为4时，加入适量CuSO4，即可抑制苯酚菌的分解活动。 （2）调节pH值：测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为1—2，既可防止重金属离子水解沉淀，又可避免金属被器壁吸附；测定氰化物或挥发性酚的水样加入NaOH调至pH为12时， 使之生成稳定的酚盐等。  (3) 加入氧化剂或还原剂：如测定汞的水样需加入HNO3(至pH＜1)和K2Cr2O7(0.05%)，使汞保持高价态；测定硫化物的水样，加入抗坏血酸，可以防止被氧化；测定溶解氧的水样则需加入少量硫酸锰和碘化钾固定溶解氧（还原）等。 应当注意，加入的保存剂不能干扰以后的测定；保存剂的纯度最好是优级纯的，还应作相应的空白试验，对测定结果进行校正。 水样的保存期限与多种因素有关，如组分的稳定性、浓度、水样的污染程度等。表2-2列出我国现行保存方法和保存期。 溶解氧DO的测定 一、项目任务 测定溶解氧DO的含量在分析检测滴定过程中平行滴定结果之差小于0.2%并撰写项目报告二、项目技术要求1操作动作规范，操作过程符合实验室所有管理要求2滴定过程基本操作的测定结果平行测定结果之差小于0.2%我小组应针对技术要求进行分析，通过误差传递的分析，寻找测量误差主要来源，最终减小测量误差 1、原理水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰。加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。2、反应方程式2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO42Mn(OH)2+O2=2H2MnO3H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O 2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 3、指示剂的选择淀粉指示剂4、滴定剂的选择硫酸锰溶液5、仪器与药品溶解氧瓶(250ml) 酸式滴