微库仑仪的应用开发与研究.pdfVIP

垫!Q Q：! ChinaNewTechnologiesandProducts 高新 技 术 微库仑仪的应用开发与研究 魏文仁 孔凡中 郭为民 王 芳 (中国石油呼和浩特石化公司质检部 ，内蒙古 呼和浩特 010000) 摘 要：针对库仑分析影响因素多，仪器价格贵，易损坏，出现故障容易让人无从下手、也不敢轻易下手的情况，本文就库仑分析多年来的操 作经验加以归纳，总结出库仑分析常见的故障和处理办法，以及库仑仪在实际使用中如何能够有效地降低生产成本等 内容。这样仪器出现的 隐患和故障及时得到处理，不仅能以快速、准确的结果加快产品出厂，还能每年可降低大量的生产成本。 关键词：微库仑仪；应用；开发；研 究 l前言 实验过程中更应注意，不要随便打开搅拌器的 4-4出现超调峰的原因及排除方法 由于库仑分析法具有灵敏度高、选择性好、 门，不要让阳光直射在搅拌器上。 放大器旧偏压或增益过高；降低偏 或增 分析速度快、消耗试剂量少并可改善操作环境 3-3滴定池内的指示电极、参比电极、电解 益。进样速度过决；减慢进样速度。裂解温度过 等优点而得到较快发展。它是既能测定常量物 阳极一旦露铂，将会产生噪音，严重影响基线， 高或气体流速过决；降低温度或气体流速。N气 质又能测量痕量物质的准确灵敏的方法；它是 防止搅拌子碰到电极。 和O气比例不对；调节N：、O 比。搅拌速度太 工作电极电解后产生的滴定剂立即与被测离子 3A防止滴定池的温度太高。 快 ；降低搅拌速度。 反应 ，因而它不存在容量分析中试剂不稳定的 35新的滴定池较灵敏，随着使用时间的增 45出现双峰的原因及排除方法 问题；它由于方法灵敏度高，取样量少 ，滴定试 加 ，将变得平稳，最后 出现拖尾，就需要重新处 进样速度不均匀；从开始到结束速度保持 剂又可以连续产生，从而节省了试剂，改善了劳 理 。 一 致。裂解管吸附；适当提高加热段温度。没接 动条件，节约了分析成本。库仑分析近4O年来 3．6要保持滴定池及电极的清洁，不应有污 加热带；接上加热带。气体流量比不对；调节N2、 在我国广泛用于石油及石油化工产品中的硫 、 染；每次使用前要用电解液冲洗池体及侧臂，尤 O 比。搅拌速度太快；减慢搅拌速度。 氯、砷、溴价、盐等含量的测定，其中多数方法已 其是参考臂。排除侧臂气泡，调整池中液面高度 4．6造成回收率偏低的原因及排除方法 被世界各国定为标准分析方法，是被公认的一 和电极位置；滴定池置于屏蔽箱中，调节搅拌速 硅胶垫、注射器或整个系统有漏气；系统试 种较好的分析手段，从而得到较快的发展。 度 ，使电解液搅起轻微旋涡为宜。 漏、更换硅胶垫及清洗注射器。裂解温度过低， 2微库仑仪开发应用的意义 4微库仑分析常见的故障及排除方法 样品燃烧不完全；提高加热段温度。偏压太高， 在 日常生产中，不仅要求仪器精密、准确 ， 微库仑分析可能出现故障的地方有：钢瓶、 增益低；降偏压，提增益。裂解管腐蚀、吸附；提 又要能达到长周期、满负荷运转，但库仑分析影 气路、系统漏气 ，载气和燃烧气配比不当，石英 高加热段温度或清洗。池头污染或镀的不好；清 响因素多，仪器价格贵，易损坏，出现故障容易 管脏或结焦，滴定池脏 ，电解液污染，参比电极、 洗或重镀。池中电解液过少；添加电解液。末接 让人无从下手、也不敢轻易下手，因为一个配件 阴极有气泡，阳极和测量电极银脱落 ，偏压、增 加热带；接上加热带。标样有问题；更换标样。 轻则上千元，重则上万元，弄坏了还要 自己赔 益或积分电阻设置不当，放大器、积分仪坏等二 4．7造成回收率偏高的原因及排除方法 偿 ，这种费力不讨好的事，谁没事去随便