GB7304石油产品和润滑剂酸值测定法（电位滴定法）.docVIP

石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法) GB/T 7304—2000) Petroleum products and lubricants-Determination of acid number-Potentiometric titration method 1 范围 1．1 本标准适用于测定能够溶解于甲苯和异丙醇混合溶剂的石油产品和润滑剂中的酸性组分。这些酸性组分在水中的离解常数要大于10-9，离解常数小于10-9的极弱酸不产生干扰，但水解常数大于10-9的盐类将会参与反应。 注：新油或使用过的油品中，酸性组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内脂、树脂以及重金属盐类、铵盐和其他的弱碱的盐类、多元酸的酸式盐和某些抗氧及清净添加剂。 1．2 本标准可以显示油品在氧化条件下发生的与颜色和其他性能无关的相对变化。尽管滴定是在特定条件下进行的，但此方法不能用于测定油品的绝对酸值以预测在使用条件下的性能，酸值和轴承腐蚀之没有必然的联系。 注：用电位滴定法测得的酸值的结果和用GBT 4945—1985《石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)》及SHT 0163—1992《石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法)》所测得的结果可能相同也可能不同。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。 GBT 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SHT 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3 定义 3．1 酸值 acid number(也称总酸值，TAN) 滴定1 g试样到终点时所需的碱量，以mgKH/g表示。 注：在此方法中，碱的用量是以每克样品所消耗的氢氧化钾毫克数表示。滴定溶解在溶剂中的样品时，从仪器的初始电位开始滴定，以相应的新配无水碱性缓冲溶液的电位值或有明显突跃的电位值作为滴定终点。 3．2 强酸值 strong acid number(SAN) 中和1 g试样中强酸性组分所需的碱量，以mgKOHg表示。 注 1滴定强酸值时，将溶解在溶剂中的样品从仪器初始电位滴到相应的新配非水酸性缓冲溶液的电位值或滴至本标准中规定的明显突跃点时所需的碱量。用mgKOHg来表示。 2测定酸值和强酸值时各种因素对它们的结果的影响有明显的不同。因此，对于二者，使用此方法时要分别报告。 4 方法概要 试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中，以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电滴定，所用的电极对为玻璃指示电极甘汞参比电极。在手绘或自动绘制的电位滴定剂量的曲线上仅明显突跃点作为终点；如果没有明显突跃点，则以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为定终点。 5 意义和用途 51 新的或使用后的油品酸性组分指的是添加剂或油品在使用过程中的降解产物如氧化产物等。这物质可以通过用碱滴定而测得其相对含量，酸值就是在指定条件下测定这些物质在油品中的量。酸值以用于控制润滑油的质量，有时也可用于测定润滑油在使用过程中的降解情况，但酸值作为润滑油报指标必须通过经验来确定。 52 由于各种各样的氧化产物都会影响酸值，同时有机物在腐蚀条件下变化也很大，所以，此方法不用于预测油品在使用过程中的腐蚀性能，例如酸值和油品对金属的腐蚀程度之间没有必然的联系。 6仪器设备与材料 61 电位滴定池装置如图1所示。 图1 电位滴定池 62 手动电位滴定仪 62.1 仪表：电位计或伏特计。当电极符合62.2和62.3中的规定，并且两个电极间的电阻0.2～20MΩ时，电位计或伏特计的精度为±0005V，灵敏度为±0002V，量程至少为±5 V。 注：玻璃电极的表面暴露部分、玻璃电极的导线、滴定台、电位计以及电位计的接线柱都应接地或分别加以屏蔽，以隔离静电场。 62.2 玻璃电极：铅笔状，长125～180mm，直径814mm，0≤pH≤14，通用。 6.23 参比电极：电极或银／氯化银电极。内管和外管充满了饱和氯化钾异丙醇溶液。 注：当参比电极悬挂起来，电极中电解液渗漏的速度每十分钟不能大于一滴。 64 可调速的机械搅拌器或磁力搅拌器。 62.5 微量滴定管：3mL，5mL，3mL的分度为001mL，5mL滴定管的分度为002mL。 62.6 烧杯：150mL，250mL。 62.7 量筒：1mL，100mL，250mL，1000mL。 62.8 容量瓶：1 L。 62.9 滴定台：能够合理放置电极、搅拌器和滴定管等。 63 自动电位滴定仪 自动滴定仪除大部分与62中相符之外，还应具备以下性能： 63.1 在酸、碱的非水滴定过程中，滴定速度应低于2mL/min；