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实验七 毛细管气相色谱法（示教） 一、目的与要求 1、了解毛细管气相色谱仪的结构及基本操作。 2 、了解程序升温色谱技术及与恒温色谱法的区别。 3、了解 GC 化学工作站的使用。 二、方法提要 1、程序升温色谱法即柱温按预定的加热速度，随时间呈线性或非线性的增加，则混合 物中各组分将在其较佳柱温下流出色谱柱。程序升温能改善复杂成分样品的分离效果，缩短 分析周期，改善峰形，提高检测灵敏度。因此该法对宽沸程多组分混合物的分离尤显示出优 越性。 2 、毛细管柱的气路系统特点，在于进柱前有一载气分流气路，以控制进柱样品量和提 供大量溶剂并预放空，避免柱子过载。另外，由于毛细管柱径细，体积小，只能采用低流速 （0.5~2.0 ml / min ），故在柱后与检测器之间附一尾吹气路（补充气路），以减小柱出口至检 测器之间的过渡管线及接头区的死空间，防止分离后组分造成的堆积和重新混合等不良影 响。并使单位时间内到达质量型检测器（FID ）的样品质量增多，从而提高检测灵敏度。 图7-1 气相色谱仪流程示意图 1、载气钢瓶 2 、减压阀 3 、净化器 4 、稳压阀 5 、压力表 6 、注射器 7 、气化室 8 、检测器 9 、 静电计 10 、记录仪 11 、数模转换 12 、数据处理系统 13 、色谱柱 14 、补充气（尾吹气） 15 、柱恒温器 16 、针形阀 三、仪器及试剂 安捷伦 Agilent 6890N 型气相色谱仪，HP-5 毛细管柱，微量注射器。 丙酮 四、实验步骤 1、开机： ① 先开载气（N2 ）10min。 ② 开主机电源：自检、开机成功。 ③ 连机：online 在线连接 GC 化学工作站。 2 、Load method bingtong ：设置参数 进样口：分流模式，分流比 50 ﹕1；温度250 ℃ 分离柱：恒压，流量 1.0 柱温：程序升温——50℃恒 1 分钟，再升至 150℃（30℃/ min ），150℃再恒 1 分钟。 检测器FID：H2 （ml / min ）40 空气（ml / min ）450 温度（℃）250 3、进样：当 READY 绿灯亮起，并且基线稳定即可进样；用微量进样器进样 0.2 μl 丙 酮，得色谱图。 4 、数据处理（GC 工作站）：面积归一法。 5、关机： ① 退出 GC 化学工作站（选方法 shut down ） ② 各温度 oven50℃、back inlet100℃、back det100℃ 全off 后，再关主机电 源。 ③ 关载气。 五、注意事项 1、在程序升温分析中应使用高纯载气，以防止微量有机杂质和微量氧引起基线漂移或 因氧化而改变固定液的保留特性。 2 、通常在样品中最易挥发组分的沸点附近确定程序升温的起始温度，由样品中高沸点 组分的保留温度和固定液的最高使用温度来确定终止温度，注意终止温度不可超过固定液的 最高使用温度。 3、毛细管 GC 仪采用尾吹气法，故最好用质量型检测器，如 FID 等。对于普通浓度型 检测器，如 TCD 等，若加入尾吹气，会冲淡样品浓度，从而降低检测灵敏度，因此在填充 柱中使用的普通浓度型检测器不可直接用在毛细管色谱中。 4 、离开实验室前应检查各气源是否关好。 六、思考题 1、与填充柱色谱法相比，毛细管气相色谱法有何特点？ 2 、程序升温气相色谱法适用于哪些类型样品的分析？ 3、气相色谱仪由哪五大系统组成？