《现代气相色谱实践》--柱的理论和填充性气相色谱技术.pdfVIP

第五章 柱的理论和填充柱气相色谱技术 一 引言 二 柱的理论 ⒈ 组分分子与固定液分子之间的作用力 ⒉ 柱参数的选择 三 固定液 ⒈ 对固定液的要求 ⒉ 固定液的选择 ⒊ 固定液的极性 ⒋ 固定液的纯度 四 填充柱气相色谱固定相中的担体以及对它们的表面处理 ⒈ 对担体的要求 ⒉ 担体的性质 ⒊ 担体的选择 ⒋ 担体的处理 五 由洗衣粉引出的一种开发新型固定相的设想 ⒈ 洗衣粉的处理 ⒉ 应用 ⒊ 从洗衣粉中提取十二烷基苯磺酸钠固定液 六 气液色谱法填充柱的制备 ⒈ 填充柱柱管的准备 ⒉ 担体的准备 ⒊ 填充柱固定相的配比 ⒋ 填充柱固定相的配制 ⒌ 填充柱的填充 ⒍ 填充柱的安装 ⒎ 填充柱的老化 ⒏ 填充柱的寿命 七 气液色谱法中混合柱的应用 ⒈ 关于在混合柱上样品组分保留时间的预测 ⒉ 关于混合床柱 ⒊ 关于混合固定液柱 ⒋ 关于串连柱 八 气固色谱法的固定相 第五章 柱的理论和填充柱气相色谱技术 5- 1 ⒈ 活性氧化铝 ⒉ 活性炭 ⒊ 层析硅胶 ⒋ 分子筛 ⒌ 有机高分子多孔聚合物微珠 九 有关柱的特殊技术 ⒈ 柱的切割技术 ⒉ 柱的反吹技术 ⒊ 其它柱技术 5- 2 现代气相色谱实践 第五章 柱的理论和填充柱气相色谱技术 一 引言 气相色谱柱（以下简称为“柱”）是气相色谱法的最关键部分。在一个样品需要分析的时候， 首先就要先考虑它所含的组分是否能被分离开来。实际上，一个给定的样品需要有一根特定的柱 和在一个特定的色谱分析条件下才能得到良好的分离和准确的分析结果。也就是说，柱的制备是 研究和确定一个气相色谱分析方法的重要环节。为此，五十多年来人们在柱的理论、固定液的种 类、吸附剂的种类、担体的性能以及柱的制备和填充技术方面进行了大量的研究，以满足气相色 谱法发展和推广的需要。 二 柱的理论 虽然理论能帮助我们选择一根合适的气相色谱柱，但到目前为止，有关柱的理论还不够完善， 因此往往还需要利用长期的气相色谱工作经验来解决问题。例如在某些常用固定液或常用担体上 所取得的经验和数据，通常能帮助您判断一种固定液或一种担体在用于某些样品分析时是否合适。 利用文献资料提出的看法和柱配制方法也是解决问题的一种有效途径，即使它给出的数据或说法 不一定完全可靠，也起码能给我们一些启发。 一根合适的柱应该对样品中的关键组分有较好的分辩率。也就是说，为了使样品中的组分能 达到好的分离，必须使柱具有较好的溶剂效率和柱分离效率。有关这方面的知识已经在“溶剂效 率和塔板理论”这一章中进行了叙述。 下面我们将讨论样品的组分与固定相之间所发生的关系，这些关系将涉及到我们怎样去选择 固定液、担体，以及怎样才能制备出一根对样品分离合适的柱。 ⒈ 组分分子与固定液分子之间的作用力 前面已经提到溶剂效率的实质是样品中的组分与组分之间在固定液中的分配系数K的差异。 在这里样品中的组分被看作是“溶质”，而固定液被看作是“溶剂”， 因此众多组分在固定液中的 分配系数K之间的差值越大，则越容易分离。而分配系数K的大小实际上要取决于组分分子与固 定液分子之间的四种作用力。 ⑴ 色散力 任何分子在运动的过程中都会遇到空间位阻；同时在运动过程中由于分子中碳键自身的扭 动会发生分子变形。这种在分子运动过程中产生的空间位阻和分子变形会产生瞬间偶极。 两个分子同时位移时，它们的瞬间偶极之间的相互作用所产生的引力被称作为“色散力”。 不论是极性物质还是非极性物质，它们的分子都会产生色散力。随着物质的分子量增大和 第五章 柱的理论和填充柱气相色谱技术 5- 3 碳键的增长，色散力也会增强，因此分子量较大、碳键较长的组分在非极性固定液上会有