氟碳涂料氟含量的红外测定方法研究.pdfVIP

201 1年第18卷第3期 化工生产与技术 Chemical Production and Technology ·7· 氟碳涂料氟含量的红外测定方法研究 徐芸莉 盛春荠 (1．浙江省质量技术监督检测研究院，310007；2．杭州师范大学，310036：杭州) 摘要 采用红外光谱通过建立氟含量定量分析标准工作曲线，选择C—F键特征吸收峰所 在的1 400～1 000 em 光谱区域作为定量分析信息区，对涂料溶剂可溶物氟含量进行定 量分析，并用氟离子电极法对结果准确性进行验证。结果表明，当C—F的质量浓度为 1．3-13 mg／mL时，线性回归方程为A=1．04 (C—F)／(mg·mL )】+5．15(R =0．987)；与氟离子 选择电极法对比，回收率在可接受范围内。该方法简单可行、准确可靠，可用于涂料溶剂可 溶物氟含量 关键词 氟碳涂料；溶剂可溶物氟含量；红外光谱分析；定量 中图分类号 O657．33 文献标识码 A DOI 10．3969~．issn．1006—6829．2011．03．003 氟碳涂料是指其树脂分子结构中含有氟原子， 液池(池厚0．5 mm)；离心机：转速5～15 kr／min。 并以氟碳(F～C)键形式存在的涂料产品。因其具有 全氟辛烷(质量分数为98％)；溶剂二甲苯、丙 良好的附着力与超群的耐候性、耐污染性，而被誉为 酮、四氯化碳，均为分析纯；氟碳树脂：三氟氯乙烯系 “涂料王”。虽然开发只有20多年的历史，但在各行 氟碳树脂(均为国产)和四氟乙烯系氟碳树脂(分为 各业使用已越来越广泛[1]。 国产和进口2种)；氟碳涂料：自制，分为色漆和清漆。 目前市场上氟碳涂料产品良莠不齐，存在着以 1．3 氟标准工作溶液的制备 次充好、以假乱真的现象．如根本不存在氟碳树脂的 精确称取全氟辛烷(质量分数98％)2．4 mL置 丙烯酸聚氨酯产品、或仅添加了极少量含氟单体改 于100 mL容量瓶中，用四氯化碳溶解并稀释至刻 性树脂的产品也被称之为“氟碳涂料”。氟含量对产 度，此溶液1 mL含氟31．8 mg。分别移取0．4、l、2、 品质量好坏直接起到作用，检测氟含量可帮助识别 3、4、6、8 mL上述溶液置于10 mL容量瓶中，用四氯 氟碳涂料的真伪。 化碳稀释至刻度，构成一系列标准溶液，用于红外光 目前氟含量测定一般采用氟离子电极法，这种 谱定量分析。 方法存在繁琐、耗时长、干扰因素多等缺点闭。本研 1．4 光谱采集 究就采用红外光谱测定氟含量进行探讨。 1．4．1 样品离心处理 1 实验部分 取适量试样置于离心管中(可根据实际离心分 离效果，自行确定称样量和离心管容量)，加入二甲 1．1 原理 苯和丙酮(体积比1：1)混合溶剂，混合均匀后，置于 试样经离心分离，取清液部分烘干后测定溶剂 离心机上，离心30～40 min，使颜填料沉降，离心次 可溶物含量：用溶剂稀释上述溶剂可溶物，定容后用 数视分离情况而定，取上层清液备用。该清液为氟碳 于采集红外光谱，确定C