荧光指纹技术———化学试剂质量检测新工具.docVIP

第３３卷 ，第２期　 　　　　　　　　　　　光 谱 学 与 光 谱 分 析 ２０１３ 年 ２ 月　　　　　　　　　　　 　ＳｐｅｃｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｒａ Ａｎａｙｓｓ  Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．２，ｐ３９５３９８ Ｆｅｂｒｕａｒｙ，２０１３ 　  荧光指纹技术———化学试剂质量检测新工具 吴　静，谢超波，曹知平，尹丹丹 清华大学环境学院，环境模拟与污染控制国家重点联合实验室，北京　１０００８４ 摘　要　产品质量控制一直是工业生产的重点，但缺乏简便可靠的检查方法。利用荧光指纹技术对不同厂 家和相同厂家不同批次的色谱纯正己烷进行了研究。结果表明，不同厂家和相同厂家不同批次的产品的荧 光指纹都有差异，国产的正己烷普遍荧光峰数量多、强度高、变化大，反映出杂质种类多、含量高、产品质 量不稳定的特点。而进口著名品牌的产品则荧光峰数量稳定，且强度低。这个研究表明，荧光指纹技术在产 品质量检测方面具有潜在价值。 关键词　荧光指纹；化学试剂；质量检测 中图分类号：Ｘ８３０２　　文献标识码：Ａ　　犇犗犐：１０３９６４／．ｉｓ０１３）２０３９５０４  引　言 　　产品质量控制一直是工业生产的重点。但缺乏简便可靠 的检测方法。近年来，我国的产品质量现状令人 忧 虑，不 断 曝出劣质产品的丑闻，如三鹿奶粉、地沟油等事 件，造 成 了 巨大的负面经济和社会影响。 众所周知，科技是生产力。科学研究是推动科技进步的 最重要的手段。其中化学试剂作为科学研究的基础，其质量 一直倍受学者和生产厂家的关注。根据纯度和用途，化学试 剂的等级可以划分为工业纯、分析纯和色谱纯等。随着等级 提高，纯度不断提高，价格也随之大幅上升。但在 科 研 实 践 中，试剂的质量常常困扰一线的科研人员。国产试剂最大的 问题之一就是质量不稳定。检测是控制的基础。由此对生产 厂家提出了一个关键问题，如何做好产品质量的控制？ 荧光光谱具有与样 品 一 一 对 应 的 特 点，因 此 被 称 为 “荧 光指纹”。清华大学吴静 课 题 组 长 期 致 力 于 污 水 和 水 体 水 样 的荧光指纹研究［１，２］，发现荧光指纹可以展示水中有机物组 成和浓度的变化，可以支持 水 厂 的 运 行 管 理［２，３］。而 长 期 的 研究还表明，该技术也可以用于生产过程的液体产品的质量 控制。对不同厂家和不同批次的色谱纯的 正 己 烷（ ６Ｈ１４）的 荧光指纹进行了研究，揭示出荧光指纹技术在化学产品质量 控制中存在着明确价值。该技术是化学试剂质量检测的一项 新工具。正己烷是一种广泛使用的有机化合物，可以用作溶 剂、稀释剂、萃取剂等，本身不发光。  １　实验部分 １１　试剂 实验所用的色谱纯正己烷分别来自北京 ＨＧ、北京 ＸＤ、 天津 ＧＦ、天津 ＳＹ、成都 ＫＬ、美国 ＤＭ。美国 ＤＭ 是国际上 著名的化学试剂厂商。试剂采购时间在２０１０年下半年。试剂 开瓶后立刻测量。 １２　荧光指纹的测量 待测试 剂 的 三 维 荧 光 光 谱 （ｘｃｔｔｏｎｅｍｉｓｏｎ ｍａｔｉ ， ＥＥＭ）采用日本日 立 公 司 的 荧 光 分 光 光 度 计 （型 号 ＦＬ７０００） 测量。测 量 激 发 波 长 （记 作λｅｘ）为 ２２０～６００ｎｍ，发 射 波 长 （记作λｅｍ）３０～６５０ｎｍ，狭 缝 宽 度 ５ｎｍ，光 电 倍 增 管 电 压 ７００Ｖ，扫描速度为１２０００ｎｍ·ｍｉ －１。利用 Ｏｒｇｎ软件将 测量所得的数据绘制成等高线图。 ２　结果与讨论 ２１　不同厂家正己烷的荧光指纹 图１为实验测量所得的各厂家的色谱纯正己烷的 ＥＥＭ。 从６个厂家的产品测试结果看来，不同来源的色谱纯正己烷 的荧光指纹有显著差异，荧光峰位置和数量以及强度均不相 同。如表１所示，北京 ＨＧ 和 ＸＤ 有４个荧光峰，最强的荧光 峰位于λｅｘ／λｅｍ 为 ２５０／３０５ｎｍ 附 近，强 度 超 过 仪 器 的 量 程， 其次为２３０／３３０ｎｍ 附近的荧光峰。天津 ＧＦ和 ＳＹ 的正己烷  　收稿日期修订日期　基金项目：国家水体污染控制与治理科技重大专项项目（００８Ｚ，清华大学自主科研项目（０１０１０８１８６３）和环境模拟与污染控制 国家重点联合实验室专项经费项目（２Ｙ０２ＥＳＰＣＴ）资助 　作者简介：吴　静，女，１９７４年生，清华大学环境学院副研究员　ｅｍａｌ：ｗｕ＿ｎｇ＠ｍａｌｔｓｎｇｈｕａｅｄｕｃｎ ３９６  光谱学与光谱分析　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 第３３卷  都有２３０／３３０和２５０／３１０ｎｍ 附 近 的 荧 光 峰，但 ＧＦ 在 ３７０／ ４００和３７０／４２５ｎｍ 还有２个强度较小的荧光峰，并且最强峰 位于２