油中颗粒数及尺寸分布测量方法-中华人民共和国能源部标准.docVIP

? 中华人民共和国能源部标准 SD313—89 油中颗粒数及尺寸分布测量方法 (自动颗粒计数仪法) ? 中华人民共和国能源部1989-03-27批准?????????????????? 1989-10-01实施 ? ????本方法采用自动颗粒计数仪测定每100mL油中所含颗粒数量及尺寸分布，测 量颗粒尺寸范围5～150μm(更换传感器可以扩大量程)。适合于测定变压器油、 汽轮机油等油品的颗粒污染度。 1?仪器及材料 1.1?自动颗粒计数仪?根据遮光原理工作，需定期校准。 1.2?传感器 与自动颗粒计数仪配套使用，能测定粒径约150μm的颗粒。 1.3?超声波清洗器?最小功率50W。 1.4?秒表或计时器?精确度为0.1s。 1.5?真空泵?真空度不小于86kPa。 1.6?过滤装置?供过滤清洁液使用。 1.7?微孔滤膜?孔径为0.8μm、0.45μm和0.15μm。 1.8?取样瓶?250mL玻璃瓶(医用输液瓶)，具塞和塑料薄膜衬垫。 1.9?AC粉尘校准液?AC粉尘为非球形颗粒，校准液一般由仪器生产厂提供，也可 按国际标准ISO4402方法配制。 1.10?标准胶球校准液?一般由仪器生产厂提供，也可按美国宇航标准ARP1192A方 法配制。 1.11?异丙醇 化学纯。 1.12?石油醚 化学纯，沸程60～90℃。 1.13?甲苯(或二甲苯)化学纯。 1.14?去离子水或蒸馏水。 2?清洁液的制备 ????异丙醇、石油醚、甲苯和蒸馏水等可依次经过不同孔径的滤膜过滤制得。供清 洗仪器及稀释样品使用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于100 粒；供检验取样瓶用的清洁液，每100mL中粒径大于5μm的颗粒不多于50粒。 3?取样 3.1?取样瓶的清洗及检验 3.1.1?取样瓶经过自来水和蒸馏水清洗后，再用清洁水清洗，瓶盖和薄膜衬垫也要 用清洁液清洗。 3.1.2?检验?清洗干净后，向瓶中注入总容积为45%～55%的清洁液，垫上薄膜，盖 上瓶盖后充分摇动。用自动颗粒计数仪测定每100mL液体中粒径大于5μm的颗 粒数应不多于100粒。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将 结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁级(即每100mL容积中所含粒径 大于5μm颗粒数量)，取样瓶的清洁级最小应比被取油样的颗粒浓度低两个数量 级。 ????注：检验取样瓶用的清洁液，应根据瓶的干燥程度选用。若瓶中有水存在时， 选用异丙醇；若瓶内干燥，选用石油醚。 3.1.3?在经检验合格的取样瓶底部留有少许清洁石油醚，在瓶盖与瓶口间垫上薄 膜，封闭取样瓶以备采样用。 3.2?现场采样?从设备中取样时，先放油将取样阀冲洗干净，连接导管和针头，并 冲洗干净。在不改变流量的情况下，将针头插入经检验清洗合格的250mL取样瓶 中，密封取样约200mL。如有的设备不能连接导管取样时，尽量缩短开瓶时间， 取样后，先移走取样瓶，然后关闭取样阀。 ????油样应密封保存，最好不要倒置，测量时再启封。 4?实验室环境 ????仪器的校准，样品的准备和测试都应在清洁环境中进行。一般空气中大于0.5 μm的灰尘颗粒不超过350个/L，大于5μm的灰尘颗粒不超过2～3个/L，宜 使用空气净化室。 5?仪器的校准 ????每隔六个月或更换传感器元件时，应用校准液按如下程序校准自动颗粒计数 仪。 5.1?噪音电压峰值的测定 5.1.1?选择合适的清洁液循环清洗仪器管路及传感器，并彻底干燥。 5.1.2?调节计数仪1#门限值到0.40A。其余通道调整到大于或等于100B。 5.1.3?将“时间取样”键按下(仪器上如没有时间取样器，可使用秒表计时)，并将取 样定时器定为30s。 5.1.4?将“计数方式”选择开关置于“计总数”位置。 5.1.5?按下“启动”开关，30s后观察通道1的显示计数是否为30±5，如计数大 于或小于30±5，则增加或减小门限值，使计数达到要求。 5.1.6?重复计数三次以上，显示值均要满足30±5，如重复性不好，应重复5.1.1～ 5.1.6款步骤，直到满足要求为止。 5.1.7?记录该门限值作为仪器的噪音电压峰值。 5.2?校准通道门限值 5.2.1?按仪器说明书“校准变动表”所列的值或前次校准的门限值，调节各通道门 限值，不需校准的通道门限可调节到最高电压值。 5.2.2?充分摇动校准液，然后将其置于超声浴中振荡(约3min)，使气泡逸出，擦干 样品瓶外部后，置于仪器压力腔中，开动搅拌器。 5.2.3?选择“体积取样”方式，开启仪器，调节流量到所用传感器的额定流量。 5.2.4?开始计数，若计数结果与校准液给定值不符，则调节通道门限值，使