100T磺胺中间体项目可行性立项报告.doc

 工艺部分 工艺叙述 甲磺酰胺 在K2000L反应釜中投入干的糖精亚胺200Kg、浓硫酸18Kg、甲醇1600L，加热到回流，反应四小时后，脱出大部分甲醇，趁热加入热的碳酸氢钠水溶液（含量25~30%）调节pH值为7左右，冷却到室温，放料离心，母液加酸（pH=1）回收糖精亚胺套用，滤饼送烘房干燥得干品约205Kg左右，含量≥97%； 豆磺酰胺 在K2000L反应釜中投入干的糖精亚胺200Kg、浓硫酸18Kg、乙醇1600L，加热到回流，反应四小时后，脱出大部分乙醇，趁热加入热的碳酸氢钠水溶液（含量25~30%）调节pH值为7左右，冷却到室温，放料离心，母液加酸（pH=1）回收糖精亚胺套用，滤饼送烘房干燥得干品约185Kg左右，含量≥94%； 氯磺酰胺 在K1000L带钛材盘管的反应釜中，依次投入500L盐酸（31%）、滴加邻氯苯胺150Kg，控制温度不超过35℃，滴完继续降温到-5℃左右，开始滴加30%亚硝酸钠水溶液280Kg，控制滴加温度为-5℃～℃，滴完保温反应1小时，备用； 在K1500L搪玻璃贮灌中，投入二氯乙烷400L，在20℃以下通入二氧化硫310～℃～℃，滴加重氮盐（在半小时内滴完）并关闭冷冻盐水，自然升温到35℃左右，尾气应接引风装置，否则有大量二氧化硫逸出，操作环境相当恶劣，保温1小时后，在釜底部通入清水洗涤2小时，将釜下层磺酰氯泵入高位