GB/T 27813-2011无水氟化钾分析方法.pdf

..雪 中华人民共和国国家标准 ? / 无水氟化钾分析方法卜发布 实施 宰瞀鳃紫瓣訾麟瞥星发布 中国国家标准化管理委员会及标准分享网 免费下载 刖 昌 /?本标准按照/ ?给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会/ /归口。 本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限 公司、新乡市盛威生物有限公司、山东兴氟新材料有限公司。 本标准主要起草人;赵美敬、王健萍、方路、程烨、周鹏鹏、王松。标准分享网 免费下载 无水氟化钾分析方法 /?警告??使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 范匿 本标准规定了无水氟化钾中氟化钾含量及各种杂质的分析方法。 本标准适用于无水氟化钾产品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。 /分析实验室用水规格和试验方法 /.无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:标准滴定 溶液的制备 / .溶液的制备 / .品的制备 安全提示 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:杂质标准 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分:制剂及制 本分析方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎如溅到皮肤上立即用水冲 洗,严重者应立即治疗。氟化钾本身具有毒害性,腐蚀性较强,操作时应小心谨慎,佩戴防护用品。 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和/ 中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 /.、/ .、/ .的规定制备。 氟化钾含量的测定 .方法提要 用水溶解试料,通过强酸型阳离子交换树脂进行交换,生成氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标 准滴定溶液滴定,得出结果。 .试剂和材料 。.氢氧化钠标准滴定溶液:≈. /。 标准分享网 免费下载 /? ..酚酞指示液: /。 ..石棉。 .. 一型离子交换树脂。 ..无二氧化碳的水。 .仪器、设备 ..离子交换柱:聚乙烯塑料管,内径,长,能控制流速。 ..塑料烧杯。 .分析步骤 ..离子交换柱的制备 将离子交换柱固定在架子上,关上活塞,在柱子底部填 厚的石棉,倒人约 水浸湿,将预 处理过的一型离子交换树脂倒人柱内,使树脂床高为 。使用前按附录的规定进行处理。 ..测定 称取约 试样,精确至. ,置于塑料烧杯中,加入无二氧化碳的水溶解,注 入离子交换柱。用无二氧化碳的水作洗脱液,控制柱流速为. /~. /,洗涤至流出液 为中性用试纸检验,流出液收集于塑料烧杯中。加入滴酚酞指示液,用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至溶液呈粉红色并保持 不褪为止。 .结果计算 氟化钾含量以氟化钾的质量分数”。计,按式计算: 一?/ ?×%一.一.?.∞式中: ??滴定时所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升, ??氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升/‘ ??试料质量的数值,单位为克; ”??按第章测得的氯化物的质量分数 .??氯换算为氟化钾的系数; ??按第章测得的游离酸的质量分数; .??氢氟酸换算为氟化钾的系数; ??按第章测得的硫酸盐的质量分数; .??硫酸盐换算为氟化钾的系数; ??氟化钾摩尔质量的数值,单位为克每摩尔/.。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于.。 氯化物含量的测定 .方法提要 用水溶解试料,加入酚酞指示液,调节试验溶液的值至~,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标 准滴定溶液滴定。 标准分享网 免费下载 .试剂 ..氢氧化钠溶渡: /。 ..硫酸溶液:。 ..硝酸银标准滴定溶液:。≈. /或. /。 ..酚酞指示液: /。 ..铬酸钾指示液: /。 .仪器 ..塑料烧杯。 ..微量滴定管:分度值为.或.。 .分析步骤 /?” 称取约 试样,精确至. .置于塑料烧杯中,加入水溶解,滴加滴酚酞指 示液,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色,此时值约为~。加入 铬酸钾指 示液,使用微量滴定管,用硝酸银标准滴定溶液滴定■。≈. /用于工业无水氟化钾产品 的测定,。≈. /用于高品质无水氟化钾产品的测定至溶液由黄色变为砖红色为终点 近终点时需剧烈摇动。同时进行空白试验。 空白试验除不加试样外其他操作及加入试剂的种类和量标准滴定溶液除外与测定试验相同。 .结果计算 氧化物含量以氯的质量分数计,按式计算: 一??/ ? ?×%? 仇式中: