微波消解-AAS 法测芦荟中微量金属元素Zn, Mn, Cd, Pb.pdfVIP

微波消解-AAS 法测芦荟中微量金属元素 Zn 、Mn、Cd、Pb 杨屹1 侯翔燕1 王书俊1 贾前岭1 李智1 郭振库2 1 北京化工大学理学院，100029；2 北京雷明科技有限公司，100022 摘要 本文应用具有压力控制附件的MSP-100D型微波样品制备系统，进行新鲜芦荟叶外皮及凝胶中Zn 、Mn 、Cd、 Pb元素的微波消解研究，并采用原子吸收法测定其元素的含量。讨论了混合酸体系、混酸配比、固液比和微波消解 时间对于微波消解结果的影响。在混合酸体系HNO3 －HCl ，混酸HNO3 －HCl配比 8：3，固液比 1：12，最高功率 时微波消解时间 6min的条件下，消解结果最佳。在微波消解最佳条件下，进行了精密度实验和回收率实验，所得 结果的相对标准偏差均在 0.3 －6.2%之间，回收率在 95.0 －110.0%之间。结果表明，微波消解法处理新鲜芦荟叶片， 具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点，测定结果的精密度和准确度令人满意。 主题词 微波消解；芦荟；火焰原子吸收法；石墨炉原子吸收法 ；Zn 、Mn 、Cd、Pb 1. 引言 芦荟是百合科多年生肉质多浆植物，药用价值很高，具有抗菌、消炎、止血、抗肿瘤及美容作 用，现已被广泛应用于医药、保健、美容方面，还可食用。芦荟中除含有蒽醌类和多糖等有效成份 ［ ］ 1 ，还含有多种微量元素。现代药学证明，微量元素与人体健康、生长发育和防病治病、延缓衰 老有着密切的关系。 植物样品微量元素测定经常使用AAS 、AES等方法，样品都需要经过一系列前处理，常见处理 方法有干法灰化法和湿法消化法。干法灰化法是将固体试样与固体熔剂按一定比例混合，放在适当 材料制成的坩埚内高温熔融，使欲测试样转变成可溶于水或酸的化合物，然后进行测定。此法具有 ［ ］ 简单、快速、干扰少、污染少等优点，但在消化过程中因一些元素易挥发而多有成分损失 2 ；湿 法消化法就是选用适当的试剂（也称溶剂）使被测组分变成可溶性物质。此法设备简单，但较为耗 时耗力，且极易带入污染物。微波溶样技术是一种较新的试样消解技术，自从 1975 年美国学者Abu ［ ］ －Samr等 3 首次用微波炉湿法溶解了一些生物样品以来，此法在国外得到了较大的发展，而在我 国由于受条件的限制，进展较缓慢。与传统的加热消解样品方法相比，微波消化样品的方法快速、 准确、省试剂、省费用、污染少，并且防止了易挥发组分的损失。在进行芦荟中微量元素测定时， ［ － ］ 多采用湿法消化法处理芦荟样品 4 6 ，比较费时，多有成份损失。本文应用微波消解技术进行芦 荟样品中微量元素测定的前处理，取得了良好的效果。 2. 实验部分 2.1 仪器与试剂 MSP －100D 型微波样品制备系统（北京雷明科技有限公司）；Z-8000 型偏振塞曼原子吸收分 光光度计(HITACHI 公司) 。 芦荟（2 年生，自养植）； 硝酸、硫酸、盐酸、过氧化氢均为分析纯；Zn 、Mn 、Cd、Pb 标准 储备液 1g/L(北京国家标准物质研究中心) 。 2.2 仪器工作参数的选择 本文采用火焰原子吸收法测定 Zn 含量，石墨炉原子吸收法测定 Mn 、Cd、Pb 含量，测试条件 见表 1。 表 1 仪器参数 Table 1 Instrumental parameters 元素 测定方法 波长(nm) 狭缝宽度(nm) 灯电流(mA) 载气流速(mL/min) 空气流速(L/min) 乙炔流速(L/min) Zn FAAS 213.8 1.3 5.0 9.5 2.0 Mn GFAAS 279.6 6.4 7.5 200 Cd GFAAS 228.8 1.3